COD又名化學(xué)需氧量，是一種氧的質(zhì)量濃度，單位以mg/L 計(jì)量。COD首要是指當(dāng)重鉻酸鉀氧化的復(fù)原物質(zhì)在水中耗費(fèi)的重鉻酸鉀所對應(yīng)的氧氣濃度的質(zhì)量。有機(jī)污染是水體污染的一種首要方式，水中富含有機(jī)物會形成水體中氧氣的過度耗費(fèi)，然后形成水體缺氧，水生物逝世。 COD能夠作為一種綜合性目標(biāo)代表水中的硫化物、亞硝酸鹽、有機(jī)物等復(fù)原性物質(zhì)，在水體檢測中非常重要。

試劑的制備

重鉻酸鉀規(guī)范溶液：此次研討選用的是0.2500mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液，預(yù)先稱取 12.258g的純重鉻酸鉀在熱裝置上選用120℃的溫度對其進(jìn)行加熱烘干，持續(xù) 2h，將重鉻酸鉀置入燒杯，倒入少數(shù)水，直至重鉻酸鉀徹底溶解，將溶液倒入1L容量瓶，將溶液稀釋至標(biāo)線處。

硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨，倒入少數(shù)水將其溶解，然后參加 20mL的濃硫酸，并拌和均勻，再將溶液倒入1L容量瓶，將溶液稀釋至標(biāo)線處。

試亞鐵靈指示劑：預(yù)先稱取1.485g的鄰菲啉，將其溶于水中，再稱取 0.695g的硫酸亞鐵溶入到溶液中，充沛搖勻，再將其倒入燒杯中加水稀釋至100mL，最終將溶液倒入棕色瓶。

硫酸-硫酸銀溶液：稱取 25g硫酸銀，將其參加到2500mL的濃硫酸中充沛拌和，放置 1~2d。

硫酸一硫酸一硫酸銀溶液：稱取10g的硫酸銀，將其參加到 200mL的濃磷酸中，充沛搖勻，再在溶液中參加800mL的濃硫酸，搖勻，靜置。

實(shí)驗(yàn)辦法與要點(diǎn)分析

實(shí)驗(yàn)辦法

量取20mL的規(guī)范廢水試樣，將共置人 500mL的回流錐形瓶當(dāng)中，并在其間參加適量的硫酸汞，充沛搖勻。待硫酸汞全部溶解以后再取一份規(guī)范量的重鉻酸鉀溶液參加到實(shí)驗(yàn)水樣當(dāng)中，參加銀鹽作為強(qiáng)酸介質(zhì)下的催化劑，對溶液進(jìn)行加熱，并將其置于回流裝置中進(jìn)行歡騰回流處理，持續(xù)2h 后，將溶液取下，在溶液中參加試亞鐵靈指示劑。運(yùn)用滴定管汲取硫酸亞鐵銨溶液對溶液進(jìn)行滴定，然后將其間還未復(fù)原的重鉻酸鉀滴定，當(dāng)溶液的色彩由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色，再變?yōu)榧t褐色時(shí)停止滴定，并計(jì)算耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨溶液，將其與產(chǎn)生反響所耗費(fèi)的氧氣進(jìn)行換算。因?yàn)樵谌芤褐袇⒓拥牧蛩徙y會對溶液產(chǎn)生氧化作用，將其間的氯離子氧化并且同硫酸銀產(chǎn)生反響，形成沉淀物，會影響檢測的準(zhǔn)確性，因而在回流前應(yīng)當(dāng)向溶液中參加硫酸汞，通過反響消除以上攪擾要素。

假如廢水的化學(xué)需氧量較高，則能夠?qū)U水試樣的量下降至上述實(shí)驗(yàn)的1/10，將其參加到試管中，參加足量的水充沛搖勻，在酒精燈上進(jìn)行加熱，看溶液是否會變綠，若溶液加熱后變綠，則持續(xù)下降廢水試樣的量，重復(fù)加熱實(shí)驗(yàn)，直至溶液不變?yōu)榫G色。廢水試樣中的氯離子含量若大于 30mg/L時(shí)，能夠先在回流錐形瓶中參加適量的硫酸汞，然后取5mL的廢水試樣將其稀釋到 20mL，充沛搖勻，將其參加到回流錐形瓶中，再重復(fù)上述的實(shí)驗(yàn)辦法。

計(jì)算辦法

COD的計(jì)算公式為：COD =（V。 -V）×C× 8×1000/V。

上述公式中：V。為滴定空白所耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液，單位用 mL表明；V.為滴定水樣所耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液，單位用 mL表明；C為硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度，單位用 mol/L表明；V為水樣的體積，單位用 mL表明；8為氧的摩爾質(zhì)量，單位用 g/mol表明。

汲取水樣的要求

因?yàn)閷U水進(jìn)行檢測時(shí)，廢水的水樣不均勻，因而有必要將水樣充沛搖勻，所檢測出來的成果才能確保其準(zhǔn)確度。

第一，在取樣時(shí)要將水樣置入到瓶中蓋緊瓶蓋，用力將水樣搖勻，使水樣中的各種物質(zhì)充沛散開，需求注意的是，即使是看似水質(zhì)較清的水樣也需求將其搖勻。別的，在水樣搖勻以后應(yīng)當(dāng)快速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，防止水樣中的懸浮物下沉，影響檢測成果的準(zhǔn)確性。

第二，取樣的量不能太少，因?yàn)閺U水中所包括的高耗氧顆粒分布極不均勻，即使將其搖勻，假如取樣量太少也有可能導(dǎo)致無法移取出來，然后導(dǎo)致COD 檢測成果準(zhǔn)確度有所偏差。因而一般要求取樣應(yīng)當(dāng)大于10mL，該次課題研討中取樣20mL ，然后充沛確保檢測的準(zhǔn)確度。

加熱條件的要求

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，在水樣中參加試劑，將其搖勻進(jìn)行加熱回流，該過程中的反響溫度會對檢測成果形成較為顯著的影響。假如加熱溫度較低，則試樣中的重鉻酸鉀的反響產(chǎn)生不徹底，所得的檢測成果值較低，假如加熱溫度過高，試樣中的重鉻酸鉀的反響過度，也會影響到檢測成果值。因而在加熱過程中應(yīng)當(dāng)密切觀察水樣的加熱狀態(tài)，準(zhǔn)確記載加熱時(shí)刻，因?yàn)槊總€(gè)樣品到達(dá)歡騰的時(shí)刻不同，因而要?jiǎng)e離觀察記載，要確保每個(gè)樣品都能夠歡騰回流 2h，以確保檢測成果的準(zhǔn)確性。

溶液中氯離子的攪擾要素

因?yàn)樗畼又屑尤酥劂t酸鉀會與水樣中的氯離子產(chǎn)生反響，生成氧化產(chǎn)物，并與溶液中的硫酸銀產(chǎn)生化學(xué)反響，生成沉淀物，然后影響檢測成果的準(zhǔn)確性。這種情況在水樣中富含氯離子的時(shí)分顯著，會嚴(yán)重影響檢測成果，所以在進(jìn)行 COD檢測時(shí)有必要對水樣中的氯離子進(jìn)行處理。能夠在進(jìn)行回流前在水樣中參加適量的硫酸汞，產(chǎn)生絡(luò)合反響，防止呈現(xiàn)后續(xù)的氧化沉淀反響，然后消除 COD檢測中的攪擾要素。假如水樣中的氯離子含量太高，能夠先將水樣進(jìn)行稀釋處理，然后下降水樣中所包括的氯離子，然后再在其間參加定量的硫酸汞去除攪擾要素。

硫酸亞鐵鈹?shù)臉?biāo)定

COD檢測應(yīng)當(dāng)屢次進(jìn)行水樣檢測，在每次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)當(dāng)均對硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液進(jìn)行標(biāo)定，假如實(shí)驗(yàn)室溫度較高，則應(yīng)當(dāng)密切關(guān)注溶液濃度的變化情況。

在選用重鉻酸鉀法對廢水進(jìn)行COD檢測時(shí)，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中影響要素很多，假如對各種試劑的用量、溶液歡騰回流時(shí)刻、溫度變化、攪擾要素等內(nèi)容不能進(jìn)行有效操控，最終的檢測成果就會遭到很大的影響，然后影響對廢水的準(zhǔn)確判別。工業(yè)污水的排放與污水治理中 COD的檢測非常重要，有必要對其準(zhǔn)確度進(jìn)行有效操控，該文首要對重鉻酸鉀法檢測廢水中的COD 進(jìn)行分析研討，重點(diǎn)概述了實(shí)驗(yàn)過程以及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)，關(guān)于提高重鉻酸鉀法檢測COD的準(zhǔn)確度具有一定的指導(dǎo)意義。

相關(guān)產(chǎn)品

COD測定儀