調(diào)整硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度

從減少剖析滴定差錯(cuò)的視點(diǎn)，應(yīng)使滴定體積在20~50mL為佳。因而，實(shí)際作業(yè)中將硫酸亞鐵銨濃度調(diào)整為稍 >0.05mol/L（若<0.05mol/L，空白耗費(fèi)硫酸亞鐵銨的體積將大于滴定管的容積 50.00mL，起始點(diǎn)和結(jié)尾就要讀數(shù)兩次，將加大剖析差錯(cuò)），一般以0.055mol/L為宜。這樣使滴定空白的體積操控在 45mL左右，使樣品的耗費(fèi)體積與滴定體積較為恰當(dāng)，可減小滴定差錯(cuò)，對(duì)提高測(cè)定的精確度較為有利。

懸浮顆粒粒徑的影響

對(duì)外排廢水中存在粒徑較大的懸浮物粒徑監(jiān)測(cè)時(shí)，因?yàn)閼腋∥锪酱笥谝埔汗艿某隹诠芸趶剑?/span>

水樣中的懸浮物總是很難取上，即使移取到一部分細(xì)微的懸浮物，也因?yàn)橐埔汗芪谔?，取滿(mǎn)刻度需求的時(shí)間較長(zhǎng)，污水中已搖均勻的懸浮物逐步下沉，移取出的水樣也是極不均勻，并不代表實(shí)際水質(zhì)情況。所以，移取水樣特別是有著很多懸浮大顆粒的水樣時(shí)，能夠選用將移液管稍加改造，將細(xì)孔的口徑加大的辦法，使懸浮物能夠快速吸入，再將刻度線(xiàn)進(jìn)行校對(duì)，使測(cè)定愈加便利。

空白試驗(yàn)值的操控

空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的精確度影響較大，特別是對(duì)低 COD值的水質(zhì)剖析影響更大。為此，選用優(yōu)級(jí)純硫酸，且剖析過(guò)程中最好選用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸；在試驗(yàn)用水時(shí)，易挑選亞沸水、超純水或重蒸餾水，而不必去離子水，且試驗(yàn)用水不宜保存時(shí)間太長(zhǎng)；試驗(yàn)證明選用低濃度試劑，其測(cè)定空白值相對(duì)較低。因而滴定過(guò)程中應(yīng)盡可能運(yùn)用低濃度的K2Cr2O, 和Fe(NH)(SO4)2試劑。

攪擾與消除

規(guī)范剖析方法（GB11914-1989）明確指出，水樣中氯離子含量過(guò)高時(shí)需求加人硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽，但又發(fā)生汞鹽的二次污染問(wèn)題。在實(shí)際作業(yè)進(jìn)行了改善，使用 MnSO。替代Ag.SO.做催化劑，經(jīng)過(guò)化學(xué)計(jì)量法扣除氯離子適當(dāng)?shù)?/span> COD值，測(cè)定水中COD，成果令人滿(mǎn)意。

對(duì)高COD值（＞ 300mg/L）、高氯離子濃度（＞200mg/L.)水樣剖析時(shí)也能夠經(jīng)過(guò)稀釋樣品的方法，以消除氯離子的攪擾。

試劑純度查驗(yàn)

用優(yōu)級(jí)純的鄰苯二甲酸氫鉀裝備成規(guī)范溶液來(lái)查看試劑的質(zhì)量，因?yàn)槊靠肃彵蕉姿釟溻浀睦碚?/span>COD值為 1.176g，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，裝備成500mg/L的 COD規(guī)范溶液。按測(cè)定水樣的方法剖析測(cè)定COD值，用以查驗(yàn)操作技能及試劑純度。該溶液的理論 COD值為500mg/1，假如校核試驗(yàn)的成果大于該值的 96%，即可認(rèn)為試驗(yàn)過(guò)程基本上是適合的，否則，必須尋覓失敗的原因，重復(fù)試驗(yàn)，使之達(dá)到要求。

其他注意事項(xiàng)

為確保監(jiān)測(cè)質(zhì)量，在剖析過(guò)程中還應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：1)從冷凝管上端參加硫酸 -硫酸銀時(shí)，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩參加，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻，確保燒瓶口跟冷凝管下端緊密觸摸。

以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出。2）加熱回流時(shí)冷卻水不能太小，否則達(dá)不到冷卻作用，致使有機(jī)物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，防止水管因水沖擊太大曝裂或許掉落冷凝管接口處。 3）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加人量的1/5~4/5為宜。 4）加熱回流2h后，冷卻水不能停。稍冷后關(guān)小冷卻水，完全冷至室溫后參加 90mL水，沖刷冷凝管內(nèi)壁干凈。5）取下燒瓶冷至室溫后再進(jìn)行滴定。放置時(shí)間不宜超過(guò) 2h，以免影響測(cè)量成果。6)指示劑的參加不能過(guò)早，在每個(gè)試樣滴定前參加作用最好，不能統(tǒng)一加指示劑，再順次滴定，這樣會(huì)形成試驗(yàn)差錯(cuò)。

工業(yè)廢水中COD監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)技能要求較高的作業(yè)，監(jiān)測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié)又都影響監(jiān)測(cè)成果，特別是鋼鐵行業(yè)外排工業(yè)廢水來(lái)歷眾多且又各具特點(diǎn)，為確保監(jiān)測(cè)質(zhì)量，應(yīng)該采納全過(guò)程質(zhì)量操控措施。 1）現(xiàn)場(chǎng)平行樣是對(duì)采樣、保存、運(yùn)送、剖析等多環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)控的較為理想的方法。2）鑒于廢水中污染物濃度有較大差異，試驗(yàn)室分樣、剖析時(shí)時(shí)要充分考慮，如汲取水樣時(shí)要均勻、精確、及時(shí)；剖析時(shí)要挑選合適的氧化劑、滴定劑濃度，排除水中氯離子的攪擾；加強(qiáng)對(duì)空白試驗(yàn)值的操控等，以確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)精確性。

該質(zhì)量操控措施應(yīng)用后，實(shí)際水樣的平行雙樣測(cè)定相對(duì)差錯(cuò)≤10.0% ，滿(mǎn)足質(zhì)量操控要求，使得監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)愈加精確反映了水體的污染程度，為環(huán)境管理作業(yè)供給更為精確的技能支撐，并為類(lèi)似監(jiān)測(cè)剖析作業(yè)積累了寶貴經(jīng)驗(yàn)。

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