樣品測試

四氯乙烯純度檢驗

每次測量樣品前，請先進行四氯乙烯純度檢驗。

取一個4cm的干燥石英比色皿放入比色池中，點擊“空白測量”按鈕，儀器跳轉界面進行空白測量，下方四個按鈕變成灰色，并在右上方譜圖顯示區(qū)域顯示實時曲線，橫坐標為波數，縱坐標為電壓值。測量完成后， 紅外光度測油儀 自動跳轉。

向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量”按鈕。右上方譜圖顯示區(qū)域顯示實時譜圖，橫坐標為波數，縱坐標為吸光度。檢測完成后， 紅外光度測油儀 自動跳轉界面。查看A2930， A2960，A3030處的吸光度是否分別小于 0.34，0.07， 0.00。四氯乙烯純度檢驗合格后，方可進行樣品萃取，否則需要更換試劑后再檢測，直到合格為止。

水中油測量

1、標準溶液配置

按照測量需要，取不同體積的紅外測油儀用標準物質，用四氯乙烯定容，配置成不同濃度的標準油樣。步驟如下：

（1）取用 1000mg/L的紅外測油儀用標準物質的計算公式如下：

C標×VmL=C 校×V水………………………………公式1

式中：

C標——紅外測油儀用標準物質的濃度（1000mg/L ）；

VmL——所要取紅外測油儀用標準物質的體積；

C?！渲茦藴嗜芤旱臐舛?；

V水——所取四氯乙烯的體積；

制備方法如下：

以制備濃度為10mg/L的標準溶液 100mL為例說明如下：

注：由以上公式1可知，配制 10mg/L的標準溶液100mL

需取1000mg/L的紅外測油儀用標準物質 1mL。

先向容積為100mL的容量瓶中注入少許四氯乙烯潤洗 2-3次，然后再向容量瓶中注入少許四氯乙烯，用移液管取1000mg/L的紅外測油儀用標準物質 1mL加入容量瓶四氯乙烯中，搖勻后用四氯乙烯稀釋至100mL。

2、樣品制備

根據“水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ637-2018 ”中規(guī)定制備樣品。步驟如下

（1）樣品采集

1）參照HJ/T91 的相關規(guī)定用采樣瓶采集約500ml水樣后, 加入鹽酸溶液酸化至pH≤2 。

2）樣品的保存。如樣品不能在24h 內測定,應在0 ℃～4℃冷藏保存,3 天內測定。

（2）油類試樣制備

1）將樣品轉移至1000ml 或500mL,量取50ml 的四氯乙烯洗滌樣品瓶后,全部轉移至分液漏斗中, 充分振蕩2min,靜置分層。

2）用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗, 取適量無水硫酸鈉鋪于上面。

3）打開分液漏斗旋塞, 將下層有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中, 用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗,潤洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯定容至刻度。

注:<1>用自動萃取替代手動萃取 :可用硅酸鋁過濾棉替代玻璃棉,硅酸鋁過濾棉使用前應置于馬弗內 550℃下加熱4小時 ,冷卻后使用。

<2>無水硫酸鈉（Na2SO4 ）:置于馬費爐內550 ℃下加熱4小時，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。

石油類試樣制備

1）根據上述步驟“2 ”取25ml萃取液, 倒入裝有5g硅酸鎂的50ml 三角瓶,置于水平振蕩器上, 連續(xù)振蕩20min,靜置。

2）將玻璃棉置于玻璃漏斗中, 萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管, 用于測定石油類。

注：可參考HJ637-2018標準。

空白試樣制備

1）用實驗用水加入鹽酸溶液酸化至pH ≤2，按照上述“油類試樣制備”的步驟進行空白試樣的制備。

標準溶液或樣品測試

（1）打開 紅外光度測油儀，預熱30min，進入到“分光光度法測量界面”，輸入體積比。然后進行四氯乙烯純度檢驗，取一個干燥的 4cm石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測量”，空白測量結束后，向比色皿中倒入2/3體積的待測四氯乙烯溶液，單擊“樣品測量”按鈕，開始進行四氯乙烯純度檢驗，右上方譜圖顯示區(qū)域會有實時譜圖顯示，橫坐標為波數，縱坐標為吸光度。測量結束后，查看 A2930，A2960， A3030處的吸光度是否分別小于0.34， 0.07，0.00。檢驗合格后，方可進行樣品測量。

（2）點擊“空白測量”，空白測量完成后，倒掉四氯乙烯空白試劑，用待測標準溶液或樣品潤洗比色皿兩次，到入 2/3體積的樣品溶液，放入比色池中，點擊“樣品測量”，這樣即完成了一個樣品的測量。若想對測量結果進行保存，點擊“保存”按鈕，保存后的數據可在“數據查詢”界面查看。

相關儀器

紅外光度測油儀