礦物油多存在于日子污水及工業(yè)廢水中,通過(guò)對(duì)自然界中存在的形態(tài)進(jìn)行調(diào)查可知,通常會(huì)渙散在水中,以懸浮微粒或乳化的情況存在,長(zhǎng)時(shí)間在水中漂浮,通過(guò)與微生物相接觸,會(huì)產(chǎn)生氧化分解,會(huì)對(duì)水中的溶解氧構(gòu)成較大的消耗,進(jìn)而導(dǎo)致水質(zhì)變得更為惡化。
紅外分光光度法
通過(guò)對(duì)紅外分光光度法的運(yùn)用情況進(jìn)行了解可知,物質(zhì)分子會(huì)吸收掉很多的光能,引發(fā)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷及分子振蕩情況的產(chǎn)生,在2.5~25nm的中紅外光區(qū)內(nèi)會(huì)構(gòu)成紅外光譜。在紅外光區(qū)中,所有的化合物均會(huì)完結(jié)主動(dòng)吸收。通過(guò)對(duì)紅外分光光度法的運(yùn)用情況進(jìn)行分析可知,被廣泛運(yùn)用于分子結(jié)構(gòu)的研討及化學(xué)組成的分析中,其間對(duì)未知結(jié)構(gòu)的分析運(yùn)用最為廣泛。可是紅外分光光度法在運(yùn)用進(jìn)程中也具有必定的缺陷,靈敏度較低,不直用來(lái)進(jìn)行微量成分測(cè)量。
紅外分光光度法在石油類(lèi)和動(dòng)植物油中的測(cè)定原理
用四氧化碳萃取水中的油類(lèi)物質(zhì),測(cè)定總油,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類(lèi)??傆秃褪皖?lèi)的含量均由波數(shù)分別為2930cm 、2960cm和3030cm 譜帶處的吸光度Aax、Aaeo 、Axexo進(jìn)行核算,其差值為動(dòng)植物油類(lèi)濃度。
紅外分光光度法測(cè)定石油類(lèi)和動(dòng)植物油中的運(yùn)用
實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備
在本次實(shí)驗(yàn)中,所運(yùn)用的實(shí)驗(yàn)試劑為四氯化碳、無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂,該試劑在運(yùn)用前,需求放置于馬弗爐內(nèi)550℃的高溫下進(jìn)行加熱,加熱的時(shí)間應(yīng)持續(xù) 4h,在爐內(nèi)冷卻至約200℃,移入枯燥器中冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶?jī)?nèi),確保容器內(nèi)的枯燥性,對(duì)試劑進(jìn)行保存。所運(yùn)用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為紅外分光測(cè)油儀, 4cm的帶蓋石英比色皿,玻璃采樣瓶,40mL的玻璃砂芯漏斗, 100m1錐形瓶,1000ml分液漏斗等。
樣品測(cè)定
1試樣的制備
取500n的水樣,將鹽酸參與到水樣中,對(duì)水樣做酸化處理,將酸化后的水 pH值控制在≤2范圍內(nèi),將現(xiàn)已酸化后的樣品全部轉(zhuǎn)移至 1000m1分液漏斗中,量取50m1四氯化碳洗刷樣品瓶后全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,對(duì)液體轟動(dòng) 3min,并守時(shí)將活塞敞開(kāi),進(jìn)行排氣。
轟動(dòng)完畢后,將液體靜止放置,當(dāng)發(fā)現(xiàn)液體分層后,將底層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加5g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖晃數(shù)次,靜置。
將上層水相全部轉(zhuǎn)移至1000m1量筒中,測(cè)量樣品體積并記載。將萃取液分紅兩份,一份直接測(cè)定總油。另一份參與 5g硅酸鎂,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上,連續(xù)轟動(dòng)20min,靜置沉積后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至具塞磨口鏡形瓶中,用于測(cè)定石油類(lèi)。
以實(shí)驗(yàn)室用水替代樣品,技照試樣的制備過(guò)程制備空白試樣。
2測(cè)定
(1)總油的測(cè)定
將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中,以四氧化碳作參比溶液,于 2930cm*1、2960cm和 3030cm處測(cè)量其吸光度ALaso、 A2.2so、A1.xx,核算總油的濃度。
(2)石油類(lèi)濃度的測(cè)定
將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中,以四氯化碳作參比溶液,于 2930cm、2960ca和 3030cm處測(cè)量其吸光度Azaee、 A22w、A2.xx,核算石油類(lèi)的濃度。
(3)動(dòng)植物油濃度的測(cè)定
總油濃度與石油類(lèi)濃度之差即為動(dòng)植物油濃度。
紅外分光測(cè)油儀運(yùn)用進(jìn)程中的問(wèn)題
紅外分光測(cè)油儀具有測(cè)量速度快、操作簡(jiǎn)略便利、適用性強(qiáng)及選擇性強(qiáng)等特色,被廣泛運(yùn)用于日子污水、地下水、地面水及工業(yè)廢水測(cè)量中。測(cè)油作業(yè)在實(shí)施及打開(kāi)進(jìn)程中,受各種煩擾物影響較大,對(duì)測(cè)油作業(yè)的打開(kāi)構(gòu)成必定影響,例如被測(cè)樣品脫水不凈及比色皿不清潔也是影響測(cè)油作業(yè)打開(kāi)的主要因素,為了進(jìn)一步提高運(yùn)用效果,應(yīng)注意以下問(wèn)題:
(1)對(duì)空白值進(jìn)行嚴(yán)厲的控制,在運(yùn)用四氯化碳前,需在測(cè)油儀上提早進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)發(fā)現(xiàn)油質(zhì)存在雜峰時(shí),則可闡明四氯化碳是不合格的。當(dāng)空白值較高時(shí),需對(duì)四氧化碳提早做好相關(guān)的處理,待檢驗(yàn)合格后才干運(yùn)用。通過(guò)對(duì)四氧化碳的值進(jìn)行分析時(shí),可見(jiàn)空白值會(huì)產(chǎn)生較大的波動(dòng)崎嶇,并且不同批次的四氯化碳之間的空白值均存在較大的差異。為了提高測(cè)量效果的精確性,使測(cè)量效果更具可比性,需統(tǒng)一空白值,將空白值下降??瞻字翟谳^高的情況下,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量效果不精準(zhǔn),并且還會(huì)污染器皿。
(2)對(duì)玻璃器皿及化學(xué)試劑的檢測(cè),應(yīng)確保玻璃器皿的計(jì)量合格,對(duì)玻璃器皿的清潔度進(jìn)行檢驗(yàn),玻璃器皿在沖刷時(shí),需運(yùn)用合格的四氯化碳,應(yīng)堅(jiān)持做空白實(shí)驗(yàn),用水來(lái)替代樣品,在與測(cè)守時(shí)體積相共同的試劑參與進(jìn)去,在打開(kāi)空白操作時(shí),需采用與上面共同的過(guò)程,對(duì)低濃度樣品進(jìn)行測(cè)量,有助于提高測(cè)量效果的準(zhǔn)確性。
一些儀器在運(yùn)用過(guò)后會(huì)出現(xiàn)滿(mǎn)度漂移情況,尤其在測(cè)定低濃度水樣中尤為明顯。因而在打開(kāi)測(cè)守時(shí),需對(duì)滿(mǎn)度進(jìn)行不斷的修正,以確保測(cè)定效果更為準(zhǔn)確。
(3)對(duì)廢液的處理,樣品分析進(jìn)程中會(huì)產(chǎn)生必定的四氯化碳廢液,因?yàn)樗穆然紝?duì)環(huán)境及人體具有損害,如果直接將其排放到環(huán)境中,將對(duì)環(huán)境構(gòu)成二次污染,因而應(yīng)存放于密閉容器中,交由有處理資質(zhì)的相關(guān)單位妥善處理。
紅外分光光度法被廣泛運(yùn)用于石油類(lèi)及動(dòng)植物油類(lèi)測(cè)量中,運(yùn)用范圍較為廣泛,不受油品成分結(jié)構(gòu)約束影響,提高了標(biāo)準(zhǔn)油的制備效果,成為目前我國(guó)石油類(lèi)及動(dòng)植物油類(lèi)的首選測(cè)量方法。要想提高紅外分光測(cè)油儀測(cè)定的準(zhǔn)確性,應(yīng)對(duì)空白值進(jìn)行嚴(yán)厲測(cè)定,運(yùn)用化學(xué)試劑和玻璃器皿進(jìn)行檢測(cè),對(duì)儀器進(jìn)行控制,避免出現(xiàn)滿(mǎn)度漂移情況,展示出了操作更為快速及簡(jiǎn)便,提高了測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性及準(zhǔn)確性。
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