水溶性酸堿測(cè)定儀是按照 GB/T259《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法》所規(guī)定的方法進(jìn)行的,適用于按GB/T259所規(guī)定的方法測(cè)定液體石油產(chǎn)品、添加劑、潤(rùn)滑脂、石蠟及含蠟組分的水溶性酸及水溶性堿。
工作原理
水溶性酸堿測(cè)定儀用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸及水溶性堿,然后用 PH分析儀測(cè)定抽提物的pH值,以判斷有無(wú)水溶性酸或水溶性堿的存在。
儀器校準(zhǔn)
pH緩沖液校準(zhǔn)
pH緩沖液校準(zhǔn)是通過使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)水溶性酸堿測(cè)定儀 的校準(zhǔn),既可以校準(zhǔn)一點(diǎn),也可以校準(zhǔn)兩點(diǎn),一點(diǎn)校準(zhǔn)是對(duì)儀器內(nèi)部存儲(chǔ)的曲線進(jìn)行平移,兩點(diǎn)校準(zhǔn)會(huì)在儀器中建立一條毫伏值與pH值之間對(duì)應(yīng)的原始曲線,在正常測(cè)量過程中,將所測(cè)得的樣品水的毫伏值在曲線上對(duì)應(yīng),再經(jīng)溫度補(bǔ)償,補(bǔ)償?shù)?5℃時(shí)的pH值顯示。 水溶性酸堿測(cè)定儀 在初次使用、更換電極或長(zhǎng)時(shí)間停用后必須進(jìn)行pH緩沖液進(jìn)行二點(diǎn)校準(zhǔn)。準(zhǔn)備工作:
(1)根據(jù)自己的情況準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,每種至少250mL;
(2)盡可能使用儀器可以自動(dòng)識(shí)別的3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,即(4.00、6.86、9.18)pH;
(3)盛放標(biāo)液的燒杯若干,在使用前先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗燒杯至少(2~3)次。
水樣測(cè)量
水樣測(cè)試前應(yīng)確保水溶性酸堿測(cè)定儀 已經(jīng)過校準(zhǔn)。設(shè)置好需要的參數(shù)、狀態(tài)。
按照以下方法進(jìn)行水樣測(cè)量。
1、向塑料燒杯中加入約100mL的待測(cè)水樣,用該水樣清洗電極,燒杯,然后倒掉;
2、重復(fù)步驟1至少清洗電極2遍;
3、再取待測(cè)水樣100mL左右,將電極放入盛有水樣的燒杯中,保證電極填充液面高于測(cè)試樣品液面1厘米以上。待測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定后,即可讀數(shù)。
4、測(cè)試完成后將電極戴上保護(hù)帽或浸泡在3mol/L的KCl溶液中。
攪拌器使用
1、把所需攪拌的燒杯放在加熱盤正中,加入溶液并把攪拌子放在燒杯溶液中。
2、將溫度探頭固定在橡膠夾頭上,使金屬棒伸到燒杯中,注意金屬棒不能太下以免影響攪拌子。
3、先插上儀器電源插頭,打開電源調(diào)速開關(guān),指標(biāo)燈亮,即開始工作,調(diào)速是由低速逐步調(diào)至高速,不允許高速檔直接起動(dòng),以免攪拌子不同步,引起跳動(dòng)。加熱有開關(guān)控制,打開加熱源開關(guān),選擇所需的溫度,綠燈亮表明加熱盤工作,紅燈亮表明停止加熱盤工作,此時(shí)進(jìn)入恒溫狀態(tài)。
試驗(yàn)方法
準(zhǔn)備工作
試劑
pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;
pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;
pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;
95%乙醇:分析純;
濾紙:工業(yè)濾紙;
溶劑油:符合GB1922《溶劑油》中NY-120規(guī)定;
蒸餾水:符合GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水規(guī)定。
試樣制備
(1)將試樣置于玻璃瓶中,不超過其容積的四分之三,搖動(dòng)5min。粘稠的或石臘試樣應(yīng)預(yù)先加熱至(50~60)℃再搖動(dòng)。
(2)當(dāng)試樣為潤(rùn)滑脂時(shí),用刮刀將試樣的表層(3~5)mm刮掉,至少在不靠近容器壁的三分之一處,取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中,并小心地用玻璃棒攪勻。
(3)95%乙醇必須用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié),用PH分析儀檢驗(yàn)呈中性后,方可使用。
試驗(yàn)步聚
1、安裝好儀器并校準(zhǔn)水溶性酸堿測(cè)定儀 。
2、將清洗干凈的攪拌子放于1L的玻璃燒杯中,并向燒杯中加入約300mL水,將燒杯底部擦拭干凈,將燒杯放置于多功能攪拌加熱盤上,按下溫度、電動(dòng)、磁力攪拌按鈕,調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)置加熱溫度和電動(dòng)、磁力攪拌速度。將水浴加熱至(50~60)℃。
3、試樣處理方法
(1)當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí),量取50mL試樣倒入容積為250mL的錐形瓶中,加入蒸餾水50mL,將玻璃錐形瓶放置于水浴中恒溫10min。
注:1)輕質(zhì)石油產(chǎn)品,如汽油和溶劑油等均不加熱。
2)對(duì) 50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品,應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合,然后加入50mL加熱至(50~60)℃的蒸餾水。
(2)當(dāng)試驗(yàn)潤(rùn)滑脂、石蠟、地蠟及含蠟組分時(shí),取50g預(yù)先熔化好的試樣,稱準(zhǔn)至0.01g。將其置入錐形燒瓶中,然后注入50mL蒸餾水,并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶中。
注:對(duì)已凝固的產(chǎn)品(如石蠟和地蠟等),則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層。
(3)當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí),向錐形燒瓶中注入10mL試樣和40mL溶劑油,再加入50mL加熱至(50~60)℃的蒸餾水。將分液漏斗搖動(dòng)5min,澄清后分出下部的水層,經(jīng)有濾紙的漏斗,濾入錐形燒瓶中。
(4)若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合,即用水抽提水溶性酸或堿,產(chǎn)生乳化時(shí),則用(50~60)℃1:1的95%乙醇溶液代替蒸餾水處理。
4、將錐形燒瓶中的試樣倒入分液漏斗中,輕輕地?fù)u動(dòng)5min,不允許有乳化。待試樣分層并澄清后放出分液漏斗下部的水層,經(jīng)濾紙過濾,濾入干凈的錐形瓶中。
5、向100mL的玻璃燒杯中注入(30~40)mL抽提液,電極浸入深度為(10~12)mm,然后用PH分析儀測(cè)量其pH值。并2確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無(wú)水溶性酸或水溶性堿。
用酸度計(jì)測(cè)定時(shí)同一操作者兩結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05pH,取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)pH值的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
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本文標(biāo)簽: 自動(dòng)水溶性酸 水溶性酸測(cè)定儀 水溶性酸分析儀 水溶性酸檢測(cè)儀
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