熱搜關(guān)鍵詞: 溶解氧 氫電導(dǎo)率 電導(dǎo)率 水質(zhì)分析儀 閉口閃點(diǎn)測定儀 硅酸根監(jiān)測儀 水質(zhì)監(jiān)測儀
石油是關(guān)系到國計(jì)民生的重要戰(zhàn)略物資,石油產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用在人們?nèi)粘I钪?。傾點(diǎn)是石油產(chǎn)品在規(guī)則條件下冷卻時(shí)能夠活動(dòng)的最低溫度,在挨近傾點(diǎn)的溫度下,石油產(chǎn)品的活動(dòng)性會(huì)大大下降,析出蠟狀物質(zhì)甚至凝聚。根據(jù)石油產(chǎn)品傾點(diǎn)的高低,相應(yīng)的制定在低溫條件下石油產(chǎn)品的運(yùn)送、貯存辦法,保證儲(chǔ)運(yùn)安全。傾點(diǎn)也是評(píng)價(jià)石油產(chǎn)品低溫使用性能的重要目標(biāo)。
現(xiàn)在,我國檢測傾點(diǎn)主要依據(jù)國家規(guī)范《GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法》Ⅲ,測驗(yàn)辦法多選用手動(dòng)法進(jìn)行,國內(nèi)外科研工作者也對(duì)石油產(chǎn)品的凝聚機(jī)理進(jìn)行了研討,為傾點(diǎn)測驗(yàn)辦法的完善提供理論依據(jù)。為了清晰測驗(yàn)辦法中實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測定成果的影響,本文依照 GB/T3535-2006規(guī)范要求測定傾點(diǎn),并對(duì)或許影響成果的影響要素進(jìn)行剖析,調(diào)查這些要素對(duì)成果或許帶來的影響。
依據(jù)GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法進(jìn)行,將測驗(yàn)樣品預(yù)熱至 45℃或高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃,調(diào)整軟木塞和溫度計(jì)的方位,使軟木塞緊緊塞住試管,并使溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)在樣品液面下 3mm的方位。然后依照規(guī)范要求在不同溫度的低溫浴中程序洚溫,至樣品溫度下降至預(yù)期傾點(diǎn)9℃上開端檢測,以 3℃為距離,將樣品移出低溫浴,充分歪斜調(diào)查樣品外表活動(dòng)性,整個(gè)過程不超越3s,當(dāng)樣品歪斜不活動(dòng)時(shí),將試管水平放置 5s,假如試樣不移動(dòng)記錄此刻試樣溫度,在此溫度上加3℃即為樣品傾點(diǎn)。
成果與討論
本研討在GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法基礎(chǔ)上,對(duì)溫度計(jì)毛細(xì)管起點(diǎn)方位、降溫速率、樣品的預(yù)熱閱歷、開端檢測開端溫度點(diǎn)等要素進(jìn)行了調(diào)查,剖析各要素對(duì)傾點(diǎn)測驗(yàn)成果的影響。
溫度計(jì)的方位
GB/T3535-2006規(guī)范中要求控制溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)在樣品液面下3mm 的方位,在實(shí)際操作中,檢驗(yàn)員一般易于呈現(xiàn)將毛細(xì)管起點(diǎn)方位放置過低的問題,為調(diào)查溫度計(jì)方位對(duì)測定成果的影響,分別將毛細(xì)管起點(diǎn)置于液面下A( 1mm)、B( 3mm)、C( 5mm)、D( 7mm)、E( 9mm)四個(gè)方位,調(diào)查傾點(diǎn)測驗(yàn)成果的變化。在實(shí)際操作中,或許會(huì)呈現(xiàn)溫度計(jì)方位放置過低的問題,這會(huì)構(gòu)成測驗(yàn)成果偏低,而不易呈現(xiàn)放置方位過高的問題,但石油產(chǎn)品降溫至傾點(diǎn)溫度時(shí)多呈現(xiàn)弧形,方位過高有不能完全接觸到試樣的危險(xiǎn)。
GB/T3535-2006規(guī)范中對(duì)石油產(chǎn)品的降溫程序做了限制,規(guī)則樣品溫度下降到某一溫度后方可移入更低的低溫浴中,規(guī)則了測驗(yàn)樣品的降溫速率應(yīng)在 0.8~1.1℃/min。分別設(shè)了比規(guī)范要求更快和更慢的降溫曲線,以調(diào)查不同降溫速率對(duì)測驗(yàn)成果的影響。成果表明,過快的降溫速率會(huì)導(dǎo)致測驗(yàn)成果偏低。這或許是過快的降溫導(dǎo)致測驗(yàn)樣品中蠟狀晶體網(wǎng)格強(qiáng)度不夠,表現(xiàn)為測驗(yàn)的傾點(diǎn)成果偏低,在測驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)厲依照規(guī)范要求進(jìn)行降溫。更加緩和的降溫速率對(duì)成果并無明顯影響但檢測時(shí)刻增加。
樣品的熱閱歷
石油產(chǎn)品冷凝實(shí)際上是油樣分子從自在無序狀況逐步變?yōu)橛行虻姆€(wěn)定結(jié)構(gòu),因此在開端測驗(yàn)前樣品的狀況也會(huì)影響到測驗(yàn)成果。GB/T3535-2006規(guī)范中規(guī)則樣品預(yù)熱到 45℃后開端降溫,應(yīng)在24h內(nèi)沒有被加熱超越 45℃的熱閱歷。將樣品加熱到45℃后在室溫下放置 0、4、 8、12、 16、20、 24h后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn),有過熱閱歷的樣品假如沒有通過足夠長時(shí)刻靜置去除熱閱歷,將會(huì)對(duì)傾點(diǎn)測驗(yàn)成果構(gòu)成影響,有熱閱歷的時(shí)刻越短,測驗(yàn)成果越低。
樣品的開端測驗(yàn)溫度
手動(dòng)法測驗(yàn)石油產(chǎn)品的傾點(diǎn)需要將樣品管移出低溫浴,充分歪斜樣品管來調(diào)查是否抵達(dá)傾點(diǎn),GB/T3535-2006規(guī)范中要求高于預(yù)期傾點(diǎn) 9℃時(shí)開端測驗(yàn),對(duì)于未知樣品就需要先進(jìn)行粗略的傾點(diǎn)預(yù)測驗(yàn)。
在高于預(yù)期傾點(diǎn)3、 6、9、 12、15、 18℃時(shí)進(jìn)行傾點(diǎn)測驗(yàn),調(diào)查不同初始測驗(yàn)溫度對(duì)成果的影響。成果表明,過早的開端傾點(diǎn)測驗(yàn)會(huì)使得測驗(yàn)成果偏低,而在高于預(yù)期傾點(diǎn)不足9 ℃時(shí)對(duì)測驗(yàn)成果并無明顯影響。這是由于GB/T3535-2006規(guī)范中的傾點(diǎn)測驗(yàn)法每次測驗(yàn)均是對(duì)樣品凝聚的擾動(dòng),過早和過多的擾動(dòng)均會(huì)損壞樣品冷凝構(gòu)成的晶格結(jié)構(gòu),從而構(gòu)成測驗(yàn)成果偏低。
石油產(chǎn)品的傾點(diǎn)實(shí)際上是反映出樣品中的蠟狀物質(zhì)等易于凝聚的組分情況,傾點(diǎn)的巨細(xì)取決
于蠟狀物質(zhì)等組分的比例和強(qiáng)度,在檢測過程中任何可以對(duì)蠟狀物質(zhì)析出結(jié)構(gòu)構(gòu)成損壞的操作均會(huì)影響到測驗(yàn)成果的準(zhǔn)確性。這是由于在降溫過程中樣品中的蠟狀物質(zhì)等成分逐步構(gòu)成晶狀結(jié)構(gòu),觀測樣品時(shí)將樣品歪斜的操作會(huì)損壞正在構(gòu)成的晶狀結(jié)構(gòu),而這些結(jié)構(gòu)只要在持續(xù)降溫的過程中才會(huì)從頭構(gòu)成,這就會(huì)構(gòu)成測驗(yàn)成果的違背。如過高的初始測驗(yàn)溫度和過快的降溫速率均會(huì)構(gòu)成測驗(yàn)成果偏低。
應(yīng)了解樣品是否有過熱閱歷,樣品近期有過受熱閱歷,這時(shí)測驗(yàn)成果也會(huì)違背,對(duì)于未知的樣品,應(yīng)室溫放置至少12h后方可進(jìn)行測驗(yàn)。
用手動(dòng)法測驗(yàn)傾點(diǎn)應(yīng)嚴(yán)厲依照規(guī)范要求進(jìn)行,避免由于人為操作構(gòu)成測驗(yàn)成果的違背。如溫度計(jì)方位、歪斜程度和持續(xù)時(shí)刻等也會(huì)構(gòu)成測驗(yàn)成果的違背。
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