施行水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,氨氮測(cè)定是要點(diǎn)內(nèi)容,只要氨氮的含量在規(guī)則范圍之內(nèi),才干確保水質(zhì)質(zhì)量,所以有必要要精確監(jiān)測(cè)水中氨氮的含量,并認(rèn)真剖析水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響要素,要點(diǎn)做好氨氮測(cè)定作業(yè),滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)需要,到達(dá)提升水質(zhì)監(jiān)測(cè)效果,促進(jìn)水質(zhì)監(jiān)測(cè)作用的意圖。
1水質(zhì)監(jiān)測(cè)首要內(nèi)容
水質(zhì)監(jiān)測(cè)的首要意圖是經(jīng)過(guò)對(duì)水體污染物含量的測(cè)定反映區(qū)域內(nèi)水體水質(zhì)狀況,首要的監(jiān)測(cè)方針有溫度、濕度、色度、酸堿度等,首要監(jiān)測(cè)目標(biāo)有懸浮物、電解質(zhì)、化學(xué)和生化需氧量等,關(guān)于水體中的汞、鉛、砷以及有機(jī)農(nóng)藥也要監(jiān)測(cè)到位。為了愈加科學(xué)、客觀的完善水質(zhì)監(jiān)測(cè)作業(yè)就要根據(jù)水流實(shí)際的流速和流量進(jìn)行分層測(cè)定。
2氨氮測(cè)定影響要素
2.1空白值
試驗(yàn)用水
為確保試驗(yàn)效果,首先有必要要使用無(wú)氨水作為試驗(yàn)用水。一般在對(duì)其進(jìn)行制備的過(guò)程中在硫酸(0.1毫升) (p=1.84g/ml)中參加1000 毫升的蒸餾水,讓其 pH小于2 ,并施行二次蒸餾,然后取得??墒窃撧k法出水量不大,并且不可以很好的保存蒸餾水,現(xiàn)在一般都不在使用?,F(xiàn)在首要經(jīng)過(guò)離子交換手法進(jìn)行無(wú)氨試驗(yàn)用水的獲取展開相關(guān)試驗(yàn)顯示經(jīng)過(guò)新鮮去離子水對(duì)試劑進(jìn)行裝備施行空白試驗(yàn)都契合相關(guān)的試驗(yàn)要求。
2.2試劑的制造
納氏試劑的制造
裝備該試劑的醫(yī)治高低,對(duì)氨氮測(cè)定的靈敏度有著非常重要的影響,一起對(duì)空白值的巨細(xì)也起著決定性的影響作用。
制造辦法。在《水質(zhì)氨氮的測(cè)定-納氏試劑分光光度》( HJ535-2009)中喲版對(duì)該試劑的制造包括2 種辦法:一種是將碘化鉀進(jìn)行 50.g稱取,并使用10ml 的水進(jìn)行溶解,并在該溶液中分屢次將二氯化汞粉粉( 2.50g)參加其間使溶液不斷發(fā)生改變,又深黃色向淡紅色進(jìn)行轉(zhuǎn)變,并對(duì)溶液進(jìn)行均勻拌和之后將二氯化汞飽滿液參加其間,但發(fā)生朱紅色沉積溶解變慢或者停止時(shí)不再參加。并均勻拌和將 15.0 氫氧化鉀溶于50ml水中,冷卻溶液緩慢參加到上述混合液中,稀釋至 100ml ,于暗處?kù)o置24h傾出上清液,并使用容器進(jìn)行密塞,保存于沒有光照的暗處。
第二種辦法則是,使用50ml的水對(duì)精確稱取的氫氧化鈉( 16.0g)進(jìn)行溶解與室內(nèi)溫度想等后,并稱取碘化汞(10.0g )與碘化鉀( 7.0g)均在水中進(jìn)行溶解并均勻拌和將氫氧化鈉漸漸啊的向其間參加,并用水將其進(jìn)行100ml 稀釋密塞保存在聚乙烯瓶中。相較于兩種辦法第一種比較復(fù)雜第二種則較為簡(jiǎn)單在納氏試劑空白值方面第二種顯著要比第一種要高,且樣品考核以及剖析質(zhì)控過(guò)程中的精密性以及重現(xiàn)性相較于第一種辦法顯著較低,所以一般挑選第一種辦法進(jìn)行日常剖析。并且為了確保納氏試劑良好的顯色才干,制造時(shí)二氯化汞的參加量也很要害,制造 100ml 納氏試劑所需二氯化汞與碘化鉀的用量比值約為2.35。
納氏試劑受溫度的影響。納氏試劑制造階段在碘化鉀溶液中參加二氯化汞,因?yàn)闇囟鹊牟町?,溶解二氯化汞的量也存在很大不同試?yàn)過(guò)程中,別離于15 ℃、 25℃、40 ℃會(huì)集條件下進(jìn)行,
二氯化汞在飽滿碘化鉀中的溶解量發(fā)生很大的改變.
納氏試劑在溫度高于20℃保存時(shí),納氏試劑的色彩也隨之加深其空白值會(huì)升高,而在冰箱 2-5℃冷藏的狀況下不存在顯著的空白吸光值改變。
酒石酸鉀鈉的制造
酒石酸鉀鈉剖析純?cè)谏虉?chǎng)出售的種類中很有很多氨鹽,所以有必要要見者的氨鹽去除去才干進(jìn)行裝備,首要的辦法可以經(jīng)過(guò),將氫氧化鈉少量的滴入到溶液之中,并將這些溶液進(jìn)行煮沸,使其蒸發(fā)掉20%~30% 之后進(jìn)行冷卻,并使用無(wú)氨水進(jìn)行稀釋,使其成為本來(lái)的體積巨細(xì)可以使的空白吸光值得到有用下降。
3攪擾的消除
金屬離子攪擾的消除
呈現(xiàn)顯色階段將酒石酸鉀鈉溶液參加其間以消除鈣、鎂等金屬離子的攪擾。
余氯干猶的消除
氯特別在醫(yī)療廢水中很多含有,可將硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行恰當(dāng)參加,對(duì)其間的余氯進(jìn)行消除一起經(jīng)過(guò)淀粉-碘化鉀試紙對(duì)其間的余氯進(jìn)行查驗(yàn),調(diào)查其是否消除結(jié)束。如未除盡淀粉碘化鉀試紙為藍(lán)色。
較清潔污水?dāng)嚁_的消除
關(guān)于較清潔的水可以用絮凝沉積法進(jìn)行處理,在水樣中參加適量的硫酸鋅于水中樣中,并加氫氧化鈉使之呈堿性,生成氫氧化鋅沉積再經(jīng)過(guò)過(guò)濾去除色彩和渾濁。
污染嚴(yán)重污水?dāng)嚁_的消除
關(guān)于污染嚴(yán)重的污水可用蒸餾法進(jìn)行處理,調(diào)理水樣的pH值使其為中性,參加適量氧化鎂使其呈弱堿性蒸餾釋放出的氨用硼酸吸收。在蒸餾過(guò)程中應(yīng)避免暴沸而導(dǎo)致的氨的丟失,流出速率最好保持在 10ml/min。蒸餾后的樣品在參加鈉氏試劑后有時(shí)會(huì)呈現(xiàn)紅色的沉積而影響測(cè)定。一般需要滴加必定量的氫氧化鈉溶液將蒸餾液的pH 調(diào)為中性,再加必定量氫氧化鈉再進(jìn)行測(cè)定可消除這種現(xiàn)象。
4其他要素
顯色時(shí)溶液pH 的挑選
在堿性溶液中納氏反響平衡向生成NH2Hg210方向移動(dòng),即便 pH的細(xì)小改變,對(duì)色彩強(qiáng)度也有顯著影響。納氏試劑是強(qiáng)堿性溶液,有必定的緩沖才干,當(dāng)參加納氏試劑后顯色的pH 適宜范圍應(yīng)操控在 11.8~12.4pH<11.8不發(fā)生色彩反響pH>12.4 ,溶液當(dāng)即變渾無(wú)法丈量吸光度。為此可以制造具有較強(qiáng)緩沖才干的氫氧化鉀一酒石酸(濃度比為 2.54:1)緩沖溶液更好地操控溶液中的 pH范圍。
顯色時(shí)刻及顯色溫度的操控
顯色時(shí)刻
顯色時(shí)刻的長(zhǎng)短對(duì)顯色有必定影響,精確把握顯色時(shí)刻是做好校準(zhǔn)曲線的重要環(huán)節(jié)。屢次試驗(yàn)標(biāo)明,最佳顯色時(shí)刻應(yīng)在15~30min內(nèi),此時(shí)線性關(guān)系最好; 15min前顯色不完全,顯色30min 后其色彩不穩(wěn)定改變較快。應(yīng)注意的是全部樣品以上分光光度計(jì)測(cè)定操作不超過(guò) 5min為宜,這就要求每次比色管不能太多并且動(dòng)作要迅速以到達(dá)精確、高質(zhì)的測(cè)定效果。
顯色溫度
參加顯色劑時(shí),溫度的改變對(duì)色彩的強(qiáng)度及渾濁度也有必定的影響,且將影響發(fā)色速率。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明溫度對(duì)空白水樣及高濃度水樣的影響不大,特別影響低濃度水樣較高。應(yīng)當(dāng)以25 ℃為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溫度操控,低于此溫度,會(huì)影響顯色導(dǎo)致其顯色不全影響其穩(wěn)定性簡(jiǎn)單導(dǎo)致溶液渾濁,并且時(shí)刻越長(zhǎng)越嚴(yán)重。
水質(zhì)問(wèn)題也是環(huán)境問(wèn)題之一。加強(qiáng)水質(zhì)污染檢測(cè),首要運(yùn)用的測(cè)定辦法便是氨氮檢測(cè)法,可是因?yàn)樵跈z測(cè)過(guò)程中這種辦法簡(jiǎn)單受到的外部影響要素較多。在此基礎(chǔ)上需要對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中
的氨氮檢測(cè)法相關(guān)影響要素做出剖析和總結(jié),并活躍制定科學(xué)、可行的解決方案進(jìn)步數(shù)據(jù)檢測(cè)的精確度和可信度。
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