1對水質(zhì)總磷測定成果產(chǎn)生影響的要素

1）樣品。大天然中的水總磷含量相對較低，所以在樣品收集進(jìn)程中要防止樣品受到污染，影響測定成果。在收集樣品的進(jìn)程中最好運(yùn)用硬質(zhì)的玻璃器皿避免雜質(zhì)被附著和吸收影響樣品水質(zhì)。先用鉻酸洗液清洗裝樣品容器，然后用自來水沖刷三遍，再用蒸餾水清洗，保證容器不被污染；其次，到達(dá)現(xiàn)場后，對水樣和采樣器進(jìn)行 3~5次的蕩洗；最終，在收集樣品時，要避免攪動，影響樣品水質(zhì)，同時收集人員不能吸煙也不能運(yùn)用化妝品，防止采樣進(jìn)程雜質(zhì)進(jìn)入樣品中。

2)樣品運(yùn)送。樣品從收集到實(shí)驗(yàn)室需求進(jìn)行運(yùn)送，在運(yùn)送中光照、溫度等多種要素都可能引起水樣的改變。首要，一定要采納隔溫、避光、防溢漏丟失等辦法對樣品進(jìn)行維護(hù)；其次，盡可能在 1d內(nèi)將樣品送到實(shí)驗(yàn)室，假如遇到特殊情況無法送達(dá)，可對樣品進(jìn)行低溫保存，在樣品中增加硫酸使其pH保持在 2以下；最終，為確認(rèn)樣品的質(zhì)量，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前還有進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

3）水體含沙量。樣品水體泥沙含沙量也會對檢測成果產(chǎn)生影響，而水體含沙量的多少與泥沙沉降時刻和樣品自身泥沙含量和泥沙大小有關(guān)。一般豐水期泥沙含量會增加，泥沙中吸附大量的無機(jī)磷以及有機(jī)磷，泥沙顆粒越大帶著磷能力越強(qiáng)，導(dǎo)致樣品中總磷含量增加，可是樣品天然沉降時刻越長水質(zhì)中總磷含量越低，因而，泥沙沉降影響著水質(zhì)總磷含量的測定成果。

4）取樣與保存。首要取樣的影響。檢測時要保證檢測資料準(zhǔn)確無誤，將樣本搖勻今后才能夠取樣，防止磷沉降今后會附著在容器壁上或是下沉吸附而影響測定成果。經(jīng)過實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，采樣在現(xiàn)場靜置時刻會在很大程度上影響到總磷測定的成果，如若保存進(jìn)程中適量增加酸則能夠下降其影響。其次，樣品保存的影響。在展開水質(zhì)總磷測定中，因?yàn)楹椎乃畼臃€(wěn)定性較差，所以收集完畢水樣后需求馬上進(jìn)行剖析，如若無法及時進(jìn)行剖析，在需求收集水樣后，增加鹽酸或硫酸到溶液 pH值在2以下，且需求放置在 2~5℃的環(huán)境中進(jìn)行冷藏與保存，且需求在24h內(nèi)進(jìn)行剖析。經(jīng)過實(shí)踐研討發(fā)現(xiàn)，將水樣保存在室溫條件下，總磷監(jiān)測成果出現(xiàn)一個下降的趨勢。

5）消解和過濾。水體懸浮物會對儀器的讀數(shù)造成干擾，能夠運(yùn)用纖維濾膜或中速定性濾紙將消解后的樣品進(jìn)行過濾，將過濾后的樣品重新放到另外一個 50mL.比色管中，然后用潔凈的水對比色管、濾膜以及濾紙進(jìn)行沖刷，將其一并移入比色管傍邊，將水加至標(biāo)線位置，為后期剖析做好充足的預(yù)備。

2水質(zhì)總磷測定辦法

2.1樣品預(yù)處理

1）過硫酸鉀高溫高壓蒸汽消解法的前提是需求在高溫高壓的環(huán)境下進(jìn)行，然后磷被氧化成為正硫酸鹽，這種檢測辦法得到的數(shù)據(jù)是十分穩(wěn)定，因而被定為 GB11893-89國家標(biāo)準(zhǔn)中運(yùn)用的總磷處理辦法，可是這種辦法也存在缺點(diǎn)：一是反響緩慢，水中磷的完全氧化最少需求30min ；二是在傳統(tǒng)運(yùn)用過硫酸鉀高溫高壓進(jìn)行蒸汽消解時，需求高壓蒸汽消毒器設(shè)備，操作進(jìn)程雜亂，加上高溫、高壓狀態(tài)下不可控要素比較多，所以在整個進(jìn)程都需求有相關(guān)人員值守，而智能高壓鍋的產(chǎn)生，進(jìn)步了實(shí)驗(yàn)的安全性和穩(wěn)定性，使得這一壞處得到了解決。

2）過硫酸鉀紫外消解法操作相對簡略，讓過硫酸鉀被紫外線使催化，將總磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}，可是因?yàn)樽贤夤獾哪芰棵芏鹊?/span>2 ，所以一般水樣較少的情況才運(yùn)用該種辦法，如流動注射剖析一般會運(yùn)用這種辦法。

3）硝酸一高氯酸平板加熱消解法能夠有用提取有機(jī)磷，可是操作雜亂，高溫情況下高氯酸和有機(jī)物所組成的混合物可能會爆破，所以必須在通風(fēng)櫥中嚴(yán)格依照操作流程進(jìn)行。首要在硝酸的氧化作用下，在加熱高濃度的高氯酸的時候，總磷變?yōu)檎姿?，與污水中的高氯酸與有機(jī)物繼續(xù)反響，能夠加快有機(jī)物的分解，進(jìn)步消解效率，可是不能用于于有機(jī)物含量較高的水質(zhì)，簡略爆破。

4)微波消解法不存在熱量的外傳遞，相較于傳統(tǒng)消解辦法操作簡略、節(jié)能、牢靠，極大的縮短消解的時刻。這種辦法的原理是經(jīng)過高頻電池波使樣品劇烈的沖突振動使樣品內(nèi)部加熱，再利用過硫酸鉀作為氧化劑，使水樣快速消解，可是這種辦法沒有標(biāo)準(zhǔn)得操作標(biāo)準(zhǔn)，所以很少運(yùn)用。

2.2樣品剖析

1）鑰酸銨分光光度法成本低，簡略操作，剖析成果穩(wěn)定，一般被用于水體污染較重但含氧量相對較低的成礦下，工業(yè)廢水以及金屬鹽含量相對較多的水質(zhì)剖析中很少運(yùn)用。這種辦法是利用在酸性介質(zhì)中鉬酸銨能夠和正磷酸鹽反響，并與銻鹽存反響生成磷鑰雜多酸，在波長為 700nm的條件下測定被壞血酸還原后生成的藍(lán)色絡(luò)合物其吸光度就能夠知道水質(zhì)傍邊的總磷。也就是說假如水體污染比較嚴(yán)重，能夠先試用氧化性相對較強(qiáng)的氧化劑對其進(jìn)行消解。

2）運(yùn)用釩鑰黃分光光度法的條件比較苛刻，測定難度高。它是利用偏釩酸鹽以及鑰酸鹽作為主要顯色劑以評定總磷。水樣消解后，在規(guī)定的酸度范圍內(nèi)消解液傍邊的正磷酸根和偏釩酸鹽以及鑰酸鹽反響后會生成穩(wěn)定的換色三元雜多酸釩鑰酸鹽，其在 400~460nm的條件下測定其吸光度，可是這種辦法對酸度的控制要求很好，酸度過低呈淺黃色，酸度過高會延伸顯色時刻，而且還會阻止磷顯色，影響測定成果。

3）氯化亞錫還原鑰藍(lán)法，能夠運(yùn)用綠化亞錫或鑰酸銨作為顯色劑。消解后的水樣中的正磷酸鹽會和鑰酸銨在酸性條件下會發(fā)生反響生成磷鑰雜多酸，再經(jīng)過氯化亞錫，將磷鑰雜多酸還成藍(lán)色絡(luò)合物，在 690nm的條件下測定其吸光度?？墒且?yàn)閷⒙然瘉嗗a溶液自身不穩(wěn)定，需求現(xiàn)用現(xiàn)配，使得剖析不接連，不僅僅糟蹋藥品，還會影響剖析成果，適用運(yùn)用率不高。

磷常常以正磷酸鹽，縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷 (如磷脂等)等各種形式存在于天然水和廢水之中。磷是生物成長必需的元素之一，是點(diǎn)評水質(zhì)的重要目標(biāo)。一般磷酸鹽含量天然水中偏低，可是在化肥、鍛煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中的含量卻很高，使得水體中的藻類的過度繁衍，甚至造成水體富營養(yǎng)化，導(dǎo)致湖泊、河流透明度下降，水質(zhì)早污染，嚴(yán)重威脅人類的生存?？偭资屈c(diǎn)評水質(zhì)的重要目標(biāo)，所以依照標(biāo)準(zhǔn)檢測，嚴(yán)格控制樣品的收集和保存及實(shí)驗(yàn)室剖析的各個環(huán)節(jié)，進(jìn)步樣品測量的準(zhǔn)確度和可信度。

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