酸值測(cè)定儀采用電位滴定法的工作原理主要基于電化學(xué)原理,通過測(cè)量電位變化來確定滴定終點(diǎn),并據(jù)此計(jì)算出樣品中的酸值。以下是該方法的詳細(xì)工作原理:
儀器采用電位滴定法原理。通過對(duì)滴定過程中的電極電位及滴定體積進(jìn)行記錄,找出等當(dāng)點(diǎn)及對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,從而求出樣品中酸堿值??蓽?zhǔn)確檢測(cè)石油產(chǎn)品、潤滑劑、生物柴油以及生物柴油調(diào)合燃料的酸值。
主機(jī)通過采集電極電位,找出終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。對(duì)滴定曲線進(jìn)行平滑處理,對(duì)滴定終點(diǎn)進(jìn)行修正,保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
電位滴定法所需的儀器裝置主要包括滴定管、滴定池、指示電極和參比電極。在滴定過程中,被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極和一個(gè)指示電極,組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。
1.準(zhǔn)備材料:滴定溶劑,氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L),鄰苯二甲酸氫鉀溶液,油樣,蒸餾水,231C pH電極,802C 甘汞電極,902C 鉑電極,攪拌子,磁力攪拌器,串行通訊線,200mL燒杯
2.將電腦與主機(jī)用串行通訊線連接起來,接通磁力攪拌器電源,將各電極一端接入主機(jī)背面相應(yīng)端子上,另一端放到磁力攪拌器支架上;
3.啟動(dòng)應(yīng)用軟件:在電腦上雙擊打開該應(yīng)用軟件;
4.聯(lián)機(jī):單擊“聯(lián)機(jī)”, 使主機(jī)與電腦連通(如果連接不成功可以在“端口特征”里設(shè)置通信端口);
5.參數(shù)設(shè)置:單擊 “參數(shù)設(shè)置”,進(jìn)行滴定參數(shù)、計(jì)算參數(shù)、滴定體積參數(shù)及坐標(biāo)參數(shù)等的設(shè)置(根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行各個(gè)參數(shù)設(shè)置);
6.發(fā)送測(cè)試:單擊“發(fā)送測(cè)試”,則彈出一對(duì)話框提示您輸入一體積數(shù),按“確定”進(jìn)行定值加液;
7.根據(jù)國標(biāo)要求:對(duì)氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,在軟件上選中右下角“樣品”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),取適量鄰苯二甲酸氫鉀溶液,放入一個(gè)攪拌子,再加入100mL蒸餾水,將其放到磁力攪拌器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)滴定”,(將滴定的終點(diǎn)體積帶入相關(guān)公式計(jì)算出氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度并填寫到軟件“計(jì)算參數(shù)”相應(yīng)位置);
8.對(duì)滴定溶劑進(jìn)行滴定,取適量滴定溶劑,放入一個(gè)攪拌子,將其放到磁力攪拌器上,在軟件上選中右下角“空白”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),啟動(dòng)滴定,(將滴定的終點(diǎn)體積填寫到軟件“計(jì)算參數(shù)”相應(yīng)位置);
9.上述兩項(xiàng)滴定完成后,對(duì)油樣進(jìn)行測(cè)定,在軟件上選中右下角“樣品”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),啟動(dòng)滴定,儀器自動(dòng)控制滴定,直至終點(diǎn),并算出樣品酸值含量(按照國標(biāo)要求:取適量油樣,加入適量滴定溶劑,并加入攪拌子);
10.關(guān)閉儀器,清洗配件以備下次實(shí)驗(yàn)所用。
1、儀器應(yīng)該在平坦、干凈、無灰塵的臺(tái)面上環(huán)境下使用;
2、避免大的震動(dòng),拆裝要柔和避免磕碰;
3、避免陽光直射,減小溫度波動(dòng)可提高儀器測(cè)試精度;
4、各電極接頭、接口、電源線要連接牢固,提高可靠性;
5、出現(xiàn)故障應(yīng)由廠家人員維修或返廠維修;
6、測(cè)試結(jié)束后必須及時(shí)對(duì)電極和燒杯清洗,維護(hù);
7、在做KOH滴定和空白測(cè)定時(shí),每兩個(gè)試樣的滴定期間,應(yīng)對(duì)電極和攪拌子用蒸餾水清洗,然后將電極在蒸餾水中浸泡1~5min;
8、在進(jìn)行另一個(gè)油樣的滴定前,滴定溶劑沖洗電極后,將電極在蒸餾水中浸泡1~5 min以恢復(fù)電極液狀凝膠膜。
9、應(yīng)避免一套電極系統(tǒng)的長期使用,最好兩套電極系統(tǒng)互換使用;
10、每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,對(duì)注射器進(jìn)行清洗(將滴定管放入盛有異丙醇的燒杯中,點(diǎn)擊儀器的“清洗”鍵進(jìn)行清洗)。如沒有異丙醇可用純水代替。
綜上所述,酸值測(cè)定儀采用電位滴定法的工作原理是通過測(cè)量電位變化來確定滴定終點(diǎn),并據(jù)此計(jì)算出樣品中的酸值。該方法具有多種優(yōu)點(diǎn),并在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
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