硅酸根分析儀的顯色試劑和標(biāo)準(zhǔn)液的配制是確保測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。
硅酸根顯色試劑的配制
(1)硫酸溶液(試劑一) 量取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到800mL高純水中,冷卻后定容至1000mL。
(2)鉬酸銨溶液(試劑二) 稱取50g鉬酸銨[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約600mL高純水中,再加入5ml氨水,最后用高純水稀釋至1000mL。
(3)草酸溶液(試劑三) 稱取60g草酸,溶于500mL的高純水中,加入10mL濃硫酸攪拌均勻,移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。
(4)硫酸亞鐵銨溶液(試劑四) 稱取12g硫酸亞鐵銨,溶于500mL的高純水中,加入12mL的濃硫酸,攪拌均勻,后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。
注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
校準(zhǔn)液的配制(即校準(zhǔn)儀標(biāo)時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)液)
注:(1)儀器出廠時(shí)附帶一瓶10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液。
(2)取用10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的計(jì)算公式如下:
C標(biāo)×VmL=C?!罺水……………………………………公式1 式中:
C標(biāo)——硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的濃度(10μg/mL);
VmL——所要取硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的體積;
C?!湫?zhǔn)液的濃度;
V水——所取水樣的體積;
制備方法如下: 以制備濃度為10μg/L的校準(zhǔn)液200mL為例說(shuō)明如下: 注:由以上公式1可知,配制10μg/L的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液200mL時(shí),需要取10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液0.2mL。 先向容積為200mL的容量瓶中加入少量高純水,然后用移液管取10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液0.2mL加入高純水中,再用高純水稀釋至200mL,搖勻后校準(zhǔn)液配制完畢。 其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上。
硅酸根儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)的配制
用本方法制備的儲(chǔ)備液可保存一年。 稱取1.000(±0.001)g經(jīng)(700~800)℃灼燒過(guò)的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純),與(7~10)g已于(270~300)℃焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)置鉑坩堝內(nèi)混勻,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷卻后,將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的高純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,以高純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入容積為1L的容量瓶中,用高純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存。此液應(yīng)完全透明,如有渾濁須重新配制。
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