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時代新維實力賦能水質(zhì)監(jiān)測

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硅酸根分析儀TP306水樣檢測過程
返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2022.09.16

306硅表宣傳圖

一、測量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):

TP306硅酸根分析儀符合GB /T121 49 -2017《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》。

二、測量原理:

pH 1.1 1.3條件下,水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物,用硫酸亞鐵銨做還原劑,把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán),其顏色深度與硅酸根濃度成正比。

三、測量方法優(yōu)化:

1、屏蔽劑改進(jìn)

將酒石酸溶液改為草酸溶液,經(jīng)對比測試含磷、砷的標(biāo)準(zhǔn)液,草酸溶液在20-30 ℃條件下使用,屏蔽效果更好。

2、還原劑改進(jìn)

1-2-4酸會揮發(fā)出難聞的刺激性氣味且有毒,對分析人員危害較大,使用硫酸亞鐵銨做還原劑雖然未見正式的報道,但經(jīng)過大量實驗測試,硫酸亞鐵銨配合草酸使用,既能消除試劑的毒害,又有較高的回收率、良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

四、測量方法優(yōu)點(diǎn):

1、試劑穩(wěn)定,顯色快、絡(luò)合物穩(wěn)定,再現(xiàn)性好;

2、試劑使用量小,測樣操作簡單;

3、試劑屏蔽效果好,測量干擾??;

4、試劑對人體無害。

五、試驗器具:

容量瓶(100mL、 1000mL

量筒(100mL

天平(萬分之一)

移液管(10mL

純水、玻璃棒、濾紙、洗瓶、試劑瓶等

六、顯色試劑配制:

(1)酸性鉬酸銨溶液的配制

①取50g 鉬酸銨[ NH4 6M O7O24 4H2O]溶于約 500mL 高純水中。

②取42mL 濃硫酸(比重1.84 )在不斷攪拌下緩慢加入到 300mL高純水中。

③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到1L

注:溶液混合時,要將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中,切勿跌倒順序,否則會產(chǎn)生白色絮狀沉淀物質(zhì)。

2)草酸溶液的 配制

稱取60g 草酸,溶于 500mL的高純水中,加入10mL濃硫酸攪拌均勻,移入 1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。

3)硫酸亞鐵銨試劑 的配制

稱取12g硫酸亞鐵胺,溶于 500mL的高純水中,加入 12mL的濃硫酸,攪拌均勻,后移入1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。

注:1、高純水指 SiO2 低于 g/L的二次去離子水。

2、試劑配制好后裝入塑料瓶,密封避光保存。

3、使用濃硫酸時必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時,應(yīng)將濃硫酸緩慢注水中 !

七、水樣測試:

1、儀表準(zhǔn)備

硅酸根分析儀開機(jī)預(yù)熱 15min以上。

2、取樣及樣品處理

1)取測試水樣100mL ,倒入塑料燒杯中。

注:水樣無雜質(zhì),若有應(yīng)盡可能快的過濾水樣;不要使用玻璃燒杯盛放水樣,防止玻璃杯的硅析出造成數(shù)據(jù)誤差。

2)取3mL 酸性鉬酸銨溶液加入待測水樣中,搖勻等待 5分鐘。

3)取3mL 草酸溶液加入待測水樣中,搖勻等待 1分鐘。

4)取2mL 硫酸亞鐵銨溶液加入待測水樣中,搖勻等待 8分鐘。

注:加入試劑等待反應(yīng)時間時,建議使用硅酸根分析儀加藥計時功能 。

3、水樣測試

1)空白校準(zhǔn)

在測量水樣之前應(yīng)先對硅酸根分析儀進(jìn)行空白校準(zhǔn),以消除 硅酸根分析儀電氣誤差。在主界面下 點(diǎn)擊“空白校準(zhǔn)”按鍵,進(jìn)入“空白校準(zhǔn)”界面。根據(jù)界面提示使用高純水通過進(jìn)樣杯注入、排污操作對比色皿進(jìn)行清洗后( 2-3次清洗),再次注入適量高純水(排污管有溢流),待電壓值穩(wěn)定后點(diǎn)擊“確認(rèn)”鍵完成空白校準(zhǔn)。 空白校準(zhǔn)完成后,再進(jìn)行水樣的測量。

注:硅酸根分析儀 正常使用時建議每天進(jìn)行一次空白校準(zhǔn),消除硅酸根分析儀誤差。

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2)顯色后水樣測試

注:測試時建議使用本底補(bǔ)償功能,將本底功能打開。

1在主界面下,按 “排污”鍵,排出儀器內(nèi)存留水樣,然后將已顯色的被測水樣直接倒入進(jìn)樣杯,排污管有溢流,然后排污,按此步驟用顯色好的水樣清洗比色皿2-3次后,再倒入顯好色的被測水樣,直到排污管有溢流,等待顯示數(shù)值穩(wěn)定即可讀數(shù) 、保存或打印。

2測樣完成后,將測試過的水樣排出硅酸根分析儀,用高純水清洗比色皿 2-3次后,再次加入高純水,保證比色皿的濕潤,并將進(jìn)樣杯蓋蓋好。

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八、測樣注意事項:

1、純水或者水樣加入進(jìn)樣杯時要勻速,不要過快,防止倒出或者形成氣阻;

2、純水或者顯色后的水樣清洗比色皿時,要等待溢流完成后再進(jìn)行排污,防止比色皿內(nèi)的水樣排不干凈;

3、測樣前建議使用空白校準(zhǔn)功能,以消除產(chǎn)品電氣誤差;

4、排污管要保證在廢液的液面上,防止有氣阻,排廢及溢流不順暢;

5、測樣完成后,要將測試過的水樣排出,并用純水進(jìn)行清洗,保證比色皿潔凈。

 

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