一、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):
TP307磷酸根分析儀符合DL/T502.13-2006 《火力發(fā)電廠(chǎng)水汽分析方法-磷酸鹽的測(cè)定》。
二、測(cè)量原理:
在酸性條件下,磷酸鹽與鉬酸鹽和偏釩酸鹽形成黃色的磷釩鉬酸,其顏色深度與磷酸鹽濃度成正比。
三、測(cè)量方法優(yōu)點(diǎn):
1、試劑穩(wěn)定,顯色快、絡(luò)合物穩(wěn)定,再現(xiàn)性好;
2、可使用混合試劑,測(cè)樣操作簡(jiǎn)單;
3、測(cè)量干擾?。ü杷岣啃∮?/span>50mg/L ,鐵含量小于5mg/L,銅含量小于1mg/L ,氯離子小于150mg/L,無(wú)干擾)。
四、試驗(yàn)器具:
容量瓶(100mL、 1000mL)
量筒(100mL)
天平(萬(wàn)分之一)
移液管(10mL)
純水、玻璃棒、濾紙、洗瓶、試劑瓶等
五、顯色試劑配制(釩鉬酸銨溶液):
1)稱(chēng)取50 克鉬酸銨和2.5 克偏釩酸銨溶于 400mL除鹽水中。
2)量取195mL 濃硫酸(比重1.84 ),在不斷攪拌下徐徐加入到 250mL除鹽水中,并冷卻至室溫。
3)將溶液2 )加入溶液1)中,用除鹽水稀釋至1 L。
注:1、試劑應(yīng)保存在專(zhuān)門(mén)標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中,常溫下密封避光存放。
2、使用濃硫酸時(shí)必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩慢注水中 !
六、水樣測(cè)試:
1、儀表準(zhǔn)備
磷酸根分析儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱 15min以上。
2、取樣及樣品處理
1)取測(cè)試水樣100mL 。
注:水樣無(wú)雜質(zhì),若有應(yīng)盡可能快的過(guò)濾水樣(時(shí)間不要超過(guò)10min ,濾紙可能對(duì)磷化合物產(chǎn)生吸附)。
2)取10mL 磷酸根顯色試劑加入待測(cè)水樣中,搖勻等待3分鐘(建議使用儀表加藥計(jì)時(shí)功能)。
注:磷酸根顯示試劑的加法為每100 mL 水樣中加 10m L。
3、水樣測(cè)試
1)空白校準(zhǔn)
在測(cè)量水樣之前應(yīng)先對(duì)磷酸根分析儀進(jìn)行空白校準(zhǔn),以消除 磷酸根分析儀電氣誤差。在主界面下 點(diǎn)擊“空白校準(zhǔn)”按鍵,進(jìn)入“空白校準(zhǔn)”界面。根據(jù)界面提示使用高純水通過(guò)進(jìn)樣杯注入、排污操作對(duì)比色皿進(jìn)行清洗后( 2-3次清洗),再次注入適量高純水(排污管有溢流),待電壓值穩(wěn)定后點(diǎn)擊“確認(rèn)”鍵完成空白校準(zhǔn)。 空白校準(zhǔn)完成后,再進(jìn)行水樣的測(cè)量。
注:磷酸根分析儀 正常使用時(shí)建議每天進(jìn)行一次空白校準(zhǔn),消除儀表誤差。
2)顯色后水樣測(cè)試
1)在主界面下,按 “排污”鍵,排出磷酸根分析儀內(nèi)存留水樣,然后將已顯色的被測(cè)水樣直接倒入進(jìn)樣杯,排污管有溢流,然后排污,按此步驟用顯色好的水樣清洗比色皿2-3 次后,再倒入顯好色的被測(cè)水樣,直到排污管有溢流,等待顯示數(shù)值穩(wěn)定即可讀數(shù) 、保存或打印。
2)測(cè)樣完成后,將測(cè)試過(guò)的水樣排出磷酸根分析儀,用高純水清洗比色皿 2-3次后,再次加入高純水,保證比色皿的濕潤(rùn),并將進(jìn)樣杯蓋蓋好。
七、測(cè)樣注意事項(xiàng):
1、純水或者水樣加入進(jìn)樣杯時(shí)要?jiǎng)蛩伲灰^(guò)快,防止倒出或者形成氣阻;
2、純水或者顯色后的水樣清洗比色皿時(shí),要等待溢流完成后再進(jìn)行排污,防止比色皿內(nèi)的水樣排不干凈;
3、測(cè)樣前建議使用磷酸根分析儀空白校準(zhǔn)功能,以消除產(chǎn)品電氣誤差;
4、排污管要保證在廢液的液面上,防止有氣阻,排廢及溢流不順暢;
5、測(cè)樣完成后,要將測(cè)試過(guò)的水樣排出,并用純水進(jìn)行清洗,保證比色皿潔凈。
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