熱搜關(guān)鍵詞: 溶解氧 氫電導(dǎo)率 電導(dǎo)率 水質(zhì)分析儀 閉口閃點(diǎn)測定儀 硅酸根監(jiān)測儀 水質(zhì)監(jiān)測儀
當(dāng)液體石油產(chǎn)品中有水存在時(shí),這對(duì)工藝設(shè)備以及后續(xù)油產(chǎn)品會(huì)形成很大的危害。假如原油中含水量過大,會(huì)在加時(shí)引起突沸沖塔;成品油中的水會(huì)加速油品的氧化:潤滑油有水存在時(shí)會(huì)引起零件腐蝕;因而,關(guān)于液體石油產(chǎn)品中的含量的測定具有重要作用。
1卡爾費(fèi)休法測定石油產(chǎn)品含水量的原理
卡爾費(fèi)休滴定儀測定微量水的原理是依據(jù)庫侖水分測的原理,將待測試樣溶于含有必定碘的特殊溶劑的電解液(水即消耗碘),但卡爾費(fèi)休法所需的碘不再是用已標(biāo)定過的碘試劑去進(jìn)行滴定,而是經(jīng)過電解過程,使溶液中的碘離子陽極氧化為碘,所發(fā)生的碘又與樣品中的水反響,其結(jié)尾用電極指示。當(dāng)電解液中的碘濃度康復(fù)到原濃度時(shí),中止電解。
后依據(jù)法拉第電解定律,計(jì)算出待測液體石油產(chǎn)品試樣中水白含量。
石油產(chǎn)品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的二氧化硫與碘發(fā)生氧化復(fù)原反響。但這個(gè)反響是可逆反響,當(dāng)硫酸濃度到達(dá)0.05%以上時(shí),即可發(fā)生可逆反響,假如讓復(fù)原反響依照一個(gè)正方向進(jìn)行,需參加適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)來中和反響過程中生成的酸。試驗(yàn)研究證明,在體系中參加吡啶,便可使反響向右進(jìn)行,生成的硫酸酐吡啶不安穩(wěn),能與水發(fā)生發(fā)應(yīng),消耗一部分水而攪擾測定,為了使其安穩(wěn),可經(jīng)過加無水甲醇處理不安穩(wěn)的問題。若反響充分, lmol水需求lmol碘, lmol二氧化硫和3mol吡啶及 lmol甲醇而發(fā)生2mol氫碘酸吡啶、 1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但在實(shí)際操作過程中,誤差是不可避免的,因而二氧化硫、吡啶、甲醇的用量均是過量的,然后可求出石油產(chǎn)品中水的含量。
2爾費(fèi)休試劑的制造與標(biāo)定
以甲醇作溶劑,試劑中碘、二氧化硫、甲醇三者的質(zhì)量比為1: 3:10,這種試劑的有用濃度取決于碘的濃度,由于試劑中各組分自身也含有一些水分,使得新制造的試劑的有用濃度不斷下降,但試劑濃度下降的首要原因是一些副反響引起的。制造這種試劑時(shí)要獨(dú)自配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,現(xiàn)用現(xiàn)制造,并且要標(biāo)定。但目前我國市場上運(yùn)用的卡爾費(fèi)休水分測定試劑,無論是單組份的還是雙組份的,一般都是由廠家已經(jīng)分配好的可直接運(yùn)用的產(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不安穩(wěn)的混合物質(zhì),為了進(jìn)步丈量的精度,用戶在運(yùn)用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測定其真實(shí)的水含量數(shù)據(jù)。
3卡爾費(fèi)休水分檢測儀的運(yùn)用及保養(yǎng)
卡爾費(fèi)休水分檢測儀是一種使用卡爾費(fèi)休法快速丈量液體石油產(chǎn)品水含量的儀器,一般情況下的漂移值為每分鐘幾微升。假如漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300 ℃的干燥爐中干燥24h以上。對(duì)安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還需用蒸餾水清洗。儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并組織專人保管。假如長期不必,必須將儀器內(nèi)的一切試劑抽出,并將一切管路清洗干凈,風(fēng)干保存。滴定管用無水乙醇溶液清洗,不可將滴定管放在溫度高于 40℃的地方。卡爾費(fèi)休水分檢測儀在運(yùn)用一段時(shí)刻后,電極呼應(yīng)就會(huì)失效,此刻就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。電極是水分檢測儀的要害部件,電極外表的污染可直接導(dǎo)致靈敏度下降,然后直接影響丈量的精確性。當(dāng)靈敏度下降,電極受污染嚴(yán)峻時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心謹(jǐn)慎,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可運(yùn)用,或許將電極浸入 稀硝酸溶液中24h ,然后取出,用清水漂洗,濾紙擦拭干凈。只要把這些細(xì)節(jié)都做好了,水分檢測儀才干夠精確的丈量出數(shù)據(jù)。
4卡爾費(fèi)休水分檢測儀檢測成果影響要素
(1)拌和時(shí)刻考察了同一樣品不同的拌和時(shí)刻對(duì)含水量檢測成果的影響。運(yùn)用同一拌和器對(duì)同一原油樣品進(jìn)行拌和, 150℃條件下,1500r/min的拌和速率下,在拌和時(shí)刻分別為 3、6、 8min時(shí)取樣,然后用天平稱取精確質(zhì)量的樣品并依照儀器給定的辦法進(jìn)行滴定。在相同的拌和速率下拌和時(shí)刻越長,測定出的含水量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)越小,這首要是由于,拌和時(shí)刻越長,
原油的乳化效果越好,形成的油包水乳狀液越小且越安穩(wěn),不易破乳,導(dǎo)致丈量的含水量成果越小。
(2)進(jìn)樣溫度考察了同一樣品不同的進(jìn)樣溫度對(duì)含水量檢測成果的影響。運(yùn)用同一拌和器對(duì)同一原油樣品進(jìn)行拌和, 1500r/min的拌和速率下,拌和8min后取出,然后在不同的進(jìn)樣溫度( 150℃和200℃)下,用天平稱取誰確質(zhì)量的樣品并依照儀器給定的辦法進(jìn)行滴定。進(jìn)樣溫度越高,含水量的丈量值越高,這首要是由于,溫度越高,原油的粘度越低,對(duì)乳狀液的安穩(wěn)性影響較大,只要進(jìn)樣溫度到達(dá)損壞乳狀液安穩(wěn)的溫度時(shí),樣品中的乳化水才干變?yōu)橛坞x水進(jìn)而變?yōu)樗魵獗徽闪砍鰜怼?/span>
因而在丈量石油產(chǎn)品中含水量時(shí),應(yīng)挑選適宜的進(jìn)樣溫度。
用卡爾費(fèi)休法測定石油產(chǎn)品中的含水量時(shí),應(yīng)該依據(jù)不同的油品性質(zhì),挑選不同的試驗(yàn)條件;在對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行制造時(shí)應(yīng)即用即配,盡量不要長時(shí)刻不清洗儀器,由于長時(shí)刻的腐蝕不只會(huì)對(duì)儀器形成危害,也會(huì)下降丈量的精確度,當(dāng)試驗(yàn)的溫度改變較大時(shí),必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。只要每一步都做好了,才干使用卡爾費(fèi)休法精確的測定石油產(chǎn)品中的水含量。
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