2電位滴定法測(cè)原油酸值剖析條件研討

原油酸值的高低反映了原油中環(huán)烷酸、脂肪酸及酚類等酸性氧化物的多少，在這些酸性物質(zhì)中，環(huán)烷酸最為重要，含量最高”。雖然GB/T7304 規(guī)范辦法的適用規(guī)模沒有說到原油樣品，但現(xiàn)在國(guó)際上測(cè)定原油酸值幾乎悉數(shù)選用此法。但選用GB/I7304電位滴定法測(cè)定原油酸值易呈現(xiàn)電位突越不明顯乃至無結(jié)尾電位突越的現(xiàn)象或丈量成果偏大等問題，應(yīng)恰當(dāng)調(diào)整測(cè)定條件。其中，稱樣質(zhì)量、油樣粘度及滴定條件設(shè)置等因素都會(huì)對(duì)酸值測(cè)定成果產(chǎn)生影響。

2.1取樣量

雖然GB/T7304規(guī)范辦法規(guī)定了不同酸值規(guī)模所對(duì)應(yīng)的取樣量，但通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該規(guī)定并不徹底適用于原油。原油品種較多，密度和粘度相對(duì)較大， GB/T7304辦法中的滴定溶劑有時(shí)并不能徹底溶解樣品，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)成果偏低乃至沒有結(jié)尾電位突躍點(diǎn)。

一起，密度和粘度較大的原油會(huì)包裹玻璃電極，使其靈敏度下降，簡(jiǎn)單形成實(shí)驗(yàn)差錯(cuò)。關(guān)于密度較大的原油（0.8818g/cm ），適合的取樣量是1.0~2.0g；密度較小的原油（0.8051g/cm2 ），適合的取樣量是5.0~10.0g。因此，要根據(jù)原油的品種及本身的性質(zhì)來選取適合的取樣量，這樣既可保證原油中酸性物質(zhì)溶解在滴定溶劑中，又可增大結(jié)尾電位突越值，提高測(cè)定成果精確性。

2.2滴定溶劑

將樣品徹底溶解在滴定溶劑中是精確測(cè)定原油酸值的關(guān)鍵。由于原油中含有的重質(zhì)物質(zhì)較多，徹底溶解比較困難。因此，滴定溶劑的挑選極為重要（2）。增加甲苯的體積比并增加必定

量的堿性試劑，可增強(qiáng)滴定溶劑對(duì)重質(zhì)油、粘稠油的溶解才能。一起，堿性試劑的加人可增強(qiáng)滴定溶劑對(duì)酸性物質(zhì)的抽提才能，并提升弱酸性物質(zhì)的表觀酸度，解決滴定結(jié)尾無電位突越的問題。

3平衡時(shí)刻

平衡時(shí)刻是指接連參加兩滴滴定劑間的等待時(shí)刻。該值的大小會(huì)影響到滴定劑和被測(cè)物質(zhì)的反響程度以及電極的呼應(yīng)快慢程度。平衡時(shí)刻過長(zhǎng)和過短都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)成果的精確性。黃紅霞等以為測(cè)定原油酸值時(shí)，平衡時(shí)刻設(shè)為35s 所得酸值成果較為精確。因此，一般情況下可將平衡時(shí)刻設(shè)為30～35s 。

2.4滴定步長(zhǎng)

滴定步長(zhǎng)是指每滴滴定劑的體積。滴定步長(zhǎng)對(duì)含酸量不同的原油影響作用是不同的。滴定步長(zhǎng)太小，會(huì)延伸剖析時(shí)刻；滴定步長(zhǎng)太大，剖析成果的精確性和重復(fù)性變差。王衛(wèi)紅等通過研討發(fā)現(xiàn)，空白試驗(yàn)的步長(zhǎng)應(yīng)不小于0.03mL/ 滴（空白步長(zhǎng)是指滴定空白試劑時(shí)設(shè)置的滴定步長(zhǎng)值)。關(guān)于酸值較高的原油（0.6mgKOH/g 左右），逐步增大滴定步長(zhǎng)值，丈量成果的精確性和重復(fù)性較好，適合的滴定步長(zhǎng)為空白步長(zhǎng)與（0.02~0.03）之和。關(guān)于酸值較小的原油（ 0.03mgKOH/g左右），逐步增大滴定步長(zhǎng)值，丈量成果的精確性和重復(fù)性變差，適合的滴

定步長(zhǎng)則是空白步長(zhǎng)。

（1）石油產(chǎn)品酸值測(cè)定辦法較多，不同辦法所得成果有時(shí)不同較大。因此，應(yīng)嚴(yán)格按照石油產(chǎn)品規(guī)范要求進(jìn)行。 GB/T7304規(guī)范辦法是現(xiàn)在國(guó)內(nèi)普遍選用的油品酸值測(cè)定規(guī)范辦法，具有較廣泛的適用性。其它油品酸值測(cè)定辦法如pH結(jié)尾滴定法等均存在必定適用規(guī)模，應(yīng)慎重運(yùn)用。

（2）選用 GB/I7304規(guī)范辦法測(cè)定原油酸值易呈現(xiàn)電位突越不明顯乃至無結(jié)尾電位突越的現(xiàn)象或丈量成果偏大等問題，應(yīng)根據(jù)油品的物性特征恰當(dāng)調(diào)整測(cè)定條件，減少實(shí)驗(yàn)差錯(cuò)。

(3）GB/T7304 規(guī)范辦法所運(yùn)用的滴定溶劑中含有大量甲苯，毒性大，尤其在測(cè)定重質(zhì)油酸值時(shí)，更需運(yùn)用甲苯、四氫呋喃等溶解才能強(qiáng)但毒性大的物質(zhì)。因此，尋找綠色化滴定溶劑，提高操作安全系數(shù)是不斷改進(jìn)和完善石油產(chǎn)品酸值測(cè)定規(guī)范辦法的發(fā)展方向。

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