1.石油產(chǎn)品凝點(diǎn)的測(cè)定

關(guān)于含蠟油品來(lái)說(shuō)，凝點(diǎn)能夠作為估量白臘含量的直接目標(biāo)，油品中含蠟越多，則凝點(diǎn)越高。在出產(chǎn)上，凝點(diǎn)標(biāo)明油品的脫蠟程度，以便教導(dǎo)出產(chǎn)，凝點(diǎn)測(cè)定在出產(chǎn)和應(yīng)用上具有重要意義。

2.石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法

本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。

2.1測(cè)定原理。測(cè)定方法是：將試樣裝在規(guī)矩的試管中，加熱，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管候斜45 ℃經(jīng)過(guò)1分鐘，查詢液面是否移動(dòng)。當(dāng)液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度為想要的測(cè)定效果。

2.2儀器與材料

2.2.1儀器。圓底試管：高度160 毫米，內(nèi)徑20毫米，在距試管底30 毫米的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線，圓底的玻璃套管：高度130毫米，內(nèi)徑40 毫米，用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120 毫米，能夠用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。水銀溫度計(jì)：符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技能條件》的規(guī)矩，供測(cè)定凝點(diǎn)高于 -35℃的石油產(chǎn)品運(yùn)用。液體溫度計(jì)：符合GB/T514的規(guī)矩，供測(cè)定凝點(diǎn)低于 -35℃的石油產(chǎn)品運(yùn)用。任何方法的溫度計(jì)：供測(cè)量冷卻劑溫度用。支架：有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計(jì)的設(shè)備。

2.2.2材料。冷卻劑：試驗(yàn)溫度在0 ℃以上用水和冰：在0~-20℃用鹽和碎冰或雪：在-20 ℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直溜的低凝點(diǎn)汽油或低凝點(diǎn)火油）和干冰（固體二氧化碳）。無(wú)水乙醇：化學(xué)純

2.3試驗(yàn)方法與步驟

2.3.1制備含有干冰的冷卻劑，向冷卻劑的容器中注入工業(yè)乙醇到器內(nèi)深處2/3 處，然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)拌和著工業(yè)乙醇中，依據(jù)溫度要求下降的溫度，逐漸添加干冰的用量。每次參加干冰時(shí)，應(yīng)留心拌和，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇抵達(dá)必要的高度。

2.3.2無(wú)水的試樣直接按本方法2.3.3 初步試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需求脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只需試樣的水分在產(chǎn)品規(guī)范答應(yīng)范圍內(nèi)，應(yīng)直接按本方法2.3.3初步試驗(yàn)。

2.3.3在枯燥、清潔的試管中注入試樣，使液面抵達(dá)環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中心，使水銀球離管底8 ～10mm。

2.3.4裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50 土1℃的水浴中，直至試樣的溫度抵達(dá)50 ±1℃中止。

2.3.5從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁距離要處處持平。裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置冷卻試樣到 35±5℃，然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度應(yīng)比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低 7~8℃。試管（外套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于 70mm。

2.3.6當(dāng)液面方位有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管從頭預(yù)熱至試樣達(dá)50 土1℃，然后用比前次試驗(yàn)溫度低4C 或其他更低的溫度從頭進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度時(shí)能使液面方位中止移動(dòng)中止。

2.3.7當(dāng)試樣液面的方位沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管從頭預(yù)熱至試樣達(dá)50 土1℃，然后用比前次試驗(yàn)溫度高4 ℃或其他更高的溫度從頭進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面方位有子移動(dòng)中止。

2.3.8找出液面方位從移動(dòng)到不移動(dòng)或不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍之后，選用比移動(dòng)的溫度低2 ℃，或選用比不移動(dòng)的溫度高2℃，從頭進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至承認(rèn)某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面不移動(dòng)而前進(jìn)2 ℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，取使液面不移動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。

2.3.9試樣的凝點(diǎn)有必要進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第2次測(cè)守時(shí)的初步試驗(yàn)溫度，要比第一次所測(cè)出凝點(diǎn)高2 ℃。

3.凝點(diǎn)測(cè)定影響要素剖析

3.1蠟經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度對(duì)測(cè)定效果的影響。油品中的蠟晶分出并初步構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)后( 一般在挨近凝點(diǎn)溫度)，在將試管傾斜時(shí)，對(duì)油樣的拌和會(huì)損壞已構(gòu)成的或正在構(gòu)成的蠟晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)只要在更低的溫度下再能從頭構(gòu)成，從而使測(cè)得的凝點(diǎn)偏低，因此，當(dāng)試樣冷卻至有蠟晶構(gòu)成后，有必要非常小心，對(duì)蠟晶結(jié)構(gòu)的任何攪動(dòng)都有可能導(dǎo)致偏低的、甚至是錯(cuò)誤的檢驗(yàn)效果。

3.2降溫程式對(duì)測(cè)定效果的影響。降溫速率對(duì)試樣構(gòu)成膠凝的溫度有必定的影響。不同的溫差導(dǎo)致試樣在不同溫度段的降溫速率不一樣，這必定對(duì)檢驗(yàn)效果發(fā)生不同程度的影響。

4.凝點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確性的方法

經(jīng)過(guò)對(duì)凝點(diǎn)的影響要素和檢驗(yàn)方法剖析，能夠從以下幾個(gè)方面前進(jìn)檢驗(yàn)效果的準(zhǔn)確性。

4.1盡量避免試樣攪動(dòng)對(duì)檢驗(yàn)效果的影響。選用傾斜試管方法

進(jìn)行石油凝點(diǎn)檢驗(yàn)時(shí)，先取出試管查詢并按要求平穩(wěn)、迅速操作。因?yàn)闄z驗(yàn)一般靠人工來(lái)完結(jié)，人為影響自然不能根絕。處理該問(wèn)題的方法，一是前進(jìn)檢驗(yàn)人員的技能熟練程度，二是使檢驗(yàn)主動(dòng)完結(jié)，使樣油受攪動(dòng)的次數(shù)和程度盡可能減小。

4.2減少降溫程式對(duì)檢驗(yàn)效果的影響。在凝點(diǎn)檢驗(yàn)過(guò)程中，因盡量避免單個(gè)試樣在檢驗(yàn)過(guò)程中降溫速率的太大改變，盡量保證不同試樣檢驗(yàn)時(shí)降溫程式的共同性，以使不同試樣的凝點(diǎn)檢驗(yàn)條件盡量共同。等溫差降溫程式的檢驗(yàn)效果比分級(jí)降溫程式的測(cè)定效果更合理，更具有可比性。

4.3增大查詢溫度距離和重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)。傾斜試管方法凝點(diǎn)檢驗(yàn)規(guī)范一般要求每距離4 ℃查詢一次試樣的流動(dòng)性，兩次查詢溫度之間的溫度點(diǎn)就成為該試驗(yàn)的檢測(cè)“盲點(diǎn)”，因此需求再重復(fù)三次試驗(yàn)（而不是加密查詢溫度點(diǎn)）才干彌補(bǔ)對(duì)“盲點(diǎn)”溫度的查詢。

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