煉油化工廠在加工進(jìn)程中，發(fā)生和排出含污染物的工業(yè)廢水有：原油脫鹽水，產(chǎn)品洗刷水，氣提蒸氣冷凝水，油罐脫水，機(jī)泵冷卻水，冷卻塔和鍋爐排污水等，其所發(fā)生的廢水量和污染物質(zhì)隨煉油廠類(lèi)型及加工工藝不同而異。一般此類(lèi)污水的化學(xué)需氧量，硫化物，氨氮，氰化物等污染物的含量十分高，煉化污水已成為我國(guó)污水排放的首要來(lái)源之一。水質(zhì)監(jiān)測(cè)是監(jiān)視和測(cè)定水體中污染物品種，各污染物的濃度及改變趨勢(shì)，點(diǎn)評(píng)水質(zhì)狀況的進(jìn)程。水質(zhì)監(jiān)測(cè)是我國(guó)進(jìn)行水資源辦理與保護(hù)的重要基礎(chǔ)和手段。關(guān)于煉化企業(yè)來(lái)說(shuō)對(duì)出產(chǎn)排放污水進(jìn)行嚴(yán)

格的水質(zhì)監(jiān)測(cè)更具有重要的意義和作用。因而在平常的監(jiān)測(cè)進(jìn)程中，不僅要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，還要在平常的試驗(yàn)操作中留神觀察記錄和總結(jié)，留意細(xì)節(jié)，以確保數(shù)據(jù)的精確性和科學(xué)性。本文旨在從平常的作業(yè)和學(xué)習(xí)中總結(jié)出測(cè)定水樣化學(xué)需氧量，氨氮，石油類(lèi)在操作進(jìn)程中對(duì)成果發(fā)生影響的留意事項(xiàng)。

試驗(yàn)室COD、氨氮、石油類(lèi)的測(cè)定

（一）氨氮的測(cè)定

氨氮的測(cè)定一般運(yùn)用納氏試劑比色法（HJ535-2009)其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反響生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度于氨氮含量成正比，影響氨氮測(cè)定成果的首要有以下幾個(gè)方面：

1.試劑的影響

氨氮的測(cè)定對(duì)水的要求十分高。應(yīng)嚴(yán)格操控試驗(yàn)用水的質(zhì)量，最好采用二次加工得到的無(wú)氨水。在配制酒石酸鉀鈉試劑時(shí)將酒石酸鉀鈉溶于水后應(yīng)加熱煮沸以驅(qū)除氨，充沛冷卻后再稀釋定容。配制鈉氏試劑要留意一下幾點(diǎn)①二氯化汞有必要研磨成細(xì)制的粉末，有利于其在碘化鉀溶液中的溶解 .②二氯化汞粉末有必要以少量多次的方式加人，一次參加量過(guò)多溶液會(huì)過(guò)飽和，③納氏試劑配置后放置24小時(shí)后將上層清液移入聚乙烯瓶中密封保存方可運(yùn)用，運(yùn)用前先測(cè)空白值，一般操控試劑空白吸光度小于 0.030（光程10mm）。

2.試驗(yàn)室環(huán)境的影響

氨氮的測(cè)定應(yīng)選擇在無(wú)氨氣的環(huán)境中進(jìn)行，不該有揚(yáng)塵且環(huán)境應(yīng)盡或許通風(fēng)無(wú)異味。由于玻璃器皿極易吸附空氣中的氨，所以測(cè)定所需的一切玻璃器里應(yīng)獨(dú)自密閉存放。且避免用重鉻酸鉀洗液進(jìn)行洗刷，由于洗液具有激烈的氧化性易附著在器里上對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)生影響，如需求玻璃器且可用（1+9 ）的鹽酸溶液浸泡，用清水和蒸餾水徹底沖刷潔凈后晾干后后進(jìn)行剖析。

3.反響條件的影響

反響溫度會(huì)影響納氏試劑與氨氮的反響速度，并影響溶液的顯色作用。試驗(yàn)標(biāo)明在25℃時(shí)反響最徹底，當(dāng)溫度抵達(dá) 30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度呈現(xiàn)偏低。

因而試驗(yàn)顯色溫度應(yīng)在20-25C，反響時(shí)刻對(duì)數(shù)據(jù)精確性也有很大的影響。當(dāng)反響時(shí)刻小于 10min時(shí)，溶液顯色不徹底，10-30min顯色安穩(wěn)， 30-45min色彩有加深趨勢(shì)，超過(guò)45min色彩逐步減退，因而顯色時(shí)刻應(yīng)操控在 10-30min。

（二）化學(xué)需氧量的測(cè)定

化學(xué)需氧量(CODcr)是指在必定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 /升來(lái)表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。一般運(yùn)用重鉻酸鹽法（GB/T11914-1989 ）進(jìn)行測(cè)定。影響化學(xué)需氯量測(cè)定成果的首要有以下幾個(gè)方面：

1.儀器和試劑的影響

回流加熱裝置是影響COD成果的重中之重，有必要要選擇加熱均勻安穩(wěn)的電加熱爐和回流徹底徹底的冷凝裝置。

起催化作用的硫酸銀溶液配置后需放置一個(gè)星期使硫酸銀充沛溶解后才可運(yùn)用。重鉻酸鉀溶液有必要用優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀在105℃左右烘干 2h后枯燥冷卻配制溶液。操作需運(yùn)用的玻璃器皿移液管等不可用重鉻酸鉀洗液清洗，有或許殘留影響測(cè)定成果，如需求可用（1+9) 的鹽酸溶液浸泡清洗再用很多清水洗凈控干運(yùn)用。

2.回流時(shí)刻的影響

《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》（GB/T11914-1989）中要求溶液自開(kāi)始沸騰起回流兩個(gè)小時(shí)，試驗(yàn)標(biāo)明，當(dāng)回流時(shí)刻小于 40min時(shí)。COD值偏低，當(dāng)回流時(shí)刻在 40min-2h之間。COD值在正常規(guī)模內(nèi)，加熱時(shí)刻越長(zhǎng)，檢測(cè)成果越高：反之，加熱時(shí)刻不足，檢測(cè)成果就會(huì)偏低，所以應(yīng)嚴(yán)格操控回流時(shí)刻，留意不要使回流時(shí)刻超出規(guī)則的規(guī)模要求。回流時(shí)刻并不是越長(zhǎng)愈好。

3.滴定速度的影響

化學(xué)需氧量的滴定速度不能忽視，也有必要引起留意.氧化還原滴定的實(shí)質(zhì)為電子得失聯(lián)系，所以滴定速度相對(duì)來(lái)講應(yīng)該慢一些。滴定速度不能太快，也不能太慢。硫酸亞鐵銨溶液在開(kāi)始參加時(shí)速度可以稍快，滴定速度形象的的說(shuō)是像溶液斷線(xiàn)的珠子滴人維形瓶中。當(dāng)溶液變成翠綠色時(shí)的，滴定速度需操控在 3-Ss一滴，滴入后要充沛搖擺使其充沛反響。當(dāng)?shù)诌_(dá)滴定終點(diǎn)即溶液變成紅褐色后，應(yīng)靜置30S若溶液不退色即可讀數(shù)。

（三）石油類(lèi)的測(cè)定

含油量的測(cè)定一般運(yùn)用的辦法是紅外分光光度法（HJ637-2012）其原理是用四氯化碳萃取樣品中的油類(lèi)物質(zhì)，測(cè)定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除掉動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類(lèi)?？傆秃褪皖?lèi)的含量均由波數(shù)分別為 2930cm-1（CH2基團(tuán)中的 C-H鍵的彈性振蕩），2960cm-l（ CH3基團(tuán)中的C-H鍵的彈性振蕩）和 3030cm-l（芳香環(huán)中C-H鍵的彈性振蕩）譜帶處的吸光度 A2930，A2960A3030進(jìn)行計(jì)算，其差值為動(dòng)植物油類(lèi)濃度。影響石油類(lèi)測(cè)定成果的首要有以下幾個(gè)方面：

1.試驗(yàn)用具的影響

在煉化水質(zhì)監(jiān)測(cè)試驗(yàn)室的玻璃用具很簡(jiǎn)單受到各種油品的污染。所以在進(jìn)行試驗(yàn)操作前有必要先用洗液對(duì)玻璃用具進(jìn)行浸泡然后很多清水沖刷潔凈后晾干再用合格的四氯化碳對(duì)一切玻璃用具進(jìn)行潤(rùn)洗。石英比色凰也只能用四氯化碳沖刷而不能用清水。

2.環(huán)境溫度的影響

溫度環(huán)境溫度對(duì)油的測(cè)定成果影響較大，當(dāng)室溫小于16℃時(shí)，標(biāo)液中正十六烷會(huì)結(jié)品 .很簡(jiǎn)單吸附在玻璃壁上，玻璃用具刻度呈現(xiàn)偏差，也很難洗刷，標(biāo)準(zhǔn)溶液很難配準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)油受溫度改變的影響很大，標(biāo)準(zhǔn)油的精確度會(huì)直接影響到丈量成果的精確度. 所以為了做好測(cè)油作業(yè)，要求室溫在17-25℃。

3.試劑的影響

現(xiàn)在市場(chǎng)上的萃取劑有四氯化碳，四氯乙烯，三氯三氟乙烷等，一切的萃取劑都存在著純度的問(wèn)題，直接影響到含油水樣的萃取作用，標(biāo)液的精確度等問(wèn)題，一切萃取劑的純度是油類(lèi)測(cè)定最重要的問(wèn)題、本辦法運(yùn)用的萃取劑是四氯化碳，從廠家買(mǎi)回后要進(jìn)行精制查驗(yàn)合格后才可運(yùn)用。四氯化碳的精制辦法有吸附法，水浴蒸餾法，酸化法等。試驗(yàn)所需的無(wú)水硫酸鈉要在 550℃下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于枯燥器內(nèi)貯存，硅酸鎂需置于馬弗爐內(nèi) 550C下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至 200℃移入枯燥器冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。

試驗(yàn)室監(jiān)測(cè)除了要嚴(yán)格依照操作規(guī)程操作外，在細(xì)節(jié)上下功夫也是十分重要的，即細(xì)節(jié)決定成敗。水質(zhì)監(jiān)測(cè)是煉化企業(yè)的環(huán)保作業(yè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，每一名試驗(yàn)室監(jiān)測(cè)人員都應(yīng)以謹(jǐn)慎認(rèn)真的態(tài)度和婀熟精確的手法力保每個(gè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和精確性。

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